土壤中（类）金属及其化合物检测

土地资源是人类赖以生存和发展的基础，长期以来，土壤污染问题一直受到人们的关注， 为了更好的保护土地资源，生态环境部制定了《土壤环境质量标准》，其中总砷、总汞是必 测项目

Accurate elemental analysis of soils is extremely important for numerous reasons. Lead and cadmium are known for their adverse health and environmental effects. Phosphorus, copper, iron, magnesium are considered important macro and micro nutrients for plants and thus, these elements are of interest for agricultural science, crop selection and soil remediation studies. Titanium minerals in soil are also used as weathering indicators [1]. Laboratories that analyze soil and rock samples must use hydrofluoric acid (HF) during sample preparation to ensure complete dissolution, especially where silicate based minerals may be present. Standard glass sample introduction systems are not suitable for the introduction of HF digests unless the samples are neutralized prior to analysis as the free HF attacks and degrades the glass a nd quartz components. Unfortunately, the HF neutralization step reduces laboratory efficiency and introduces a potential source of contamination. Therefore, laboratories that routinely analyze samples prepared using HF digests prefer to work with

提供土壤、固废样品制备的整套方案，包括粗粉碎、细粉碎、筛分，大大提升样品制备效率！仪器操作简单方便，多种材质配件可选且清洁方便彻底，保证样品无污染无损失。此方案得到环境行业客户的青睐！

农业土壤是植物的主要营养基。土壤物质是采矿和建筑行业的重要组成部分，是大部分建设项目的基础。土壤资源对环境以及食品和纤维生产都是至关重要的。废物处置管理都涉及有土壤内容。人类活动或自然过程导致了土地退化，削弱了土地功能。土壤酸化、污染等是土地退化的重要组成部分。低程度的土壤污染常常是土壤容量的处置和同化，许多废物处理过程都依赖于土壤自净能力。超过土壤自净能力，将破坏土壤生物能力同时土壤功能受到限制。废弃的土壤常发生在工业污染严重或开发活动破坏土壤功能的区域，土地不能安全或高效的利用。土壤分析是衡量土壤肥力的有力途径是保持植物健康和农作物产量的廉价方式。标准土壤测试包括磷、钾、钙、镁、pH、阳离子交换容量、石灰需要指数和盐基饱和度。此外，可选测铁、锌、锰、可溶性盐和硝酸盐。土壤肥力每年随着生长季节而波动，通过添加肥料、有机肥、堆肥和石灰或硫化物，除了浸出都可以改变土壤矿物营养物质的数量和可利用性。此外，植物生长发育和农作物的丰收将导致土壤中大量的矿物质营养元素流失。土壤分析可以确定当前土壤肥力状况，为每年提供最佳肥力信息。本研究主要是比较了Mehlich-I提取和微波消解对分析土壤样品中微量营养元素的性能。

采用固体进样石墨炉结合质谱法分析技术直接分析土壤中的铅等有害元素，具有取样量小、无需消解、检出限低、分析时间短、无样品交叉污染等特点，且对于土壤样品的污染残留监控检测和应急检测能提供快速的解决方案。

海洋普查每次采集大量的样品，对这些样品的分析通常采用ICP、AAS等手段，相对来说分析速度慢。 我们尝试对其中As、Pb、Cr、Cu、Zn以及生活中常见的V、Co、Mn、Ni等九种重金属元素使用波长色散X射线荧光光谱仪进行了分析。 我们验证了波长色散X射线荧光在沉积物中的应用。结合国标GB18668-2002 中规定的限量标准，评估了XRF仪器的适用性。完全可以满足常见重金属元素As、Pb、Cr、Cu、Zn、V、Co、Mn、Ni的分析，同时，该仪器可以在分析有害元素的同时对常量元素进行测试，提高一次分析的有用范围。

近年来，大量工业废弃物的排放和农业上农药、杀虫剂等的使用，使得土壤重金属污染的问题日益突出。很多地方已发现土壤中As的污染量超过1000mg/kg。

应用PREPS全自动微波样品前处理平台（全自动微波消解仪）对土壤样品GSS-6 （GBW07406）和GSS-14（GBW07428）进行微波消解，按照国标法测定土壤样品中的镉、铜、锌、镍。 结果显示，采用PREPS全自动微波样品前处理平台（全自动微波消解仪）消解土壤样品，操作简单、方便，最大程度保障了实验人员的安全，并且消解效果良好，避免了土壤样品赶酸过程导致蒸干，重金属含量测定结果准确可靠，同时消耗的试剂量较少，样品受污染的风险小，引入的试剂误差小。

参考《土壤和沉积物 金属元素总量的测定 电感耦合等离子体质谱法(征求意见稿)》，使用岛津ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪测定土壤标准物质GBW07406（GSS-6）中的多种元素的含量。实验结果表明，该方法灵敏度高，定量准确，可满足土壤中多种元素含量的测定要求。

应用PREPS全自动微波样品前处理平台（全自动微波消解仪）对土壤样品GSS-6 （GBW07406）和GSS-14（GBW07428）进行微波消解，按照国标法测定土壤样品中的镉、铜、锌、镍。 结果显示，采用PREPS全自动微波样品前处理平台（全自动微波消解仪）消解土壤样品，操作简单、方便，最大程度保障了实验人员的安全，并且消解效果良好，避免了土壤样品赶酸过程导致蒸干，重金属含量测定结果准确可靠，同时消耗的试剂量较少，样品受污染的风险小，引入的试剂误差小。

土壤和沉积物经酸消解后，试样中的铜、锌、铅、镍、铬在空气-乙炔火焰中原子化，其基态原子分别对铜、锌、铅、镍、铬的特征谱线选择性吸收，其吸收强度在一定范围内与铜、锌、铅、镍、铬的浓度成正比。

本文采用微波消解样品处理技术，结合AAS法测定土壤中Ag、As、Cr、Cu、Mo、Pb、Sn、Co等有效态金属元素。研究表明，该方法与传统的酸解法样品处理相比，不但分析结果相一致，而且更具有快速、高效、清洁、污染少等优点，完全能满足环境分析的要求

本文利用基于快速、分段式电荷耦合检测器(SCD) 的全谱直读ICP-OES是由PerkinElmer 生产的 Optima ™ 7300 DV 电感耦合等离子体发射光谱仪，能够满足土壤样品中极低Pb等含量微量金属元素的测量要求。Optima ™ 7300 DV 采用专利的最先进的中阶梯光栅二维分光系统和两块专利的面向化学分析的SCD检测器，能同时对所有波长进行测定。其灵活的波长选择方式让仪器操作人员在实验计划改变时可以轻松的进行新元素或新波长的添加。同时配置了一个40MHz 高能量自激式固态射频发生器，射频发生器输出的功率范围为750-1500 瓦，功率调节的最小步长为1 瓦，可以产生稳定的等离子体。ICP 具有双向观测功能，用户可根据需要选择。仪器使用切割气，能够消除尾焰区低温等离子体的影响，使化学基体的影响降到了最低。仪器使用的进样系统，耐酸腐蚀，具有强的处理固体溶解量能力。

Quadrupole ICP-MS (ICP-QMS) is one of the most widely used analytical techniques in inorganic testing laboratories, due to its performance characteristics of high sensitivity, low detection limits, wide dynamic range, and high speed multi-element analysis.

TIBCO Spotfire 软件的土壤无机元素仪表盘可以通过将复杂数据可视化图像化，通过这种方式人们可以快速理解，规避不当的信息传递。本研究利用土壤无机元素仪表盘将从英国地质调查所下载的英国部分区域的土壤质量数据图形化可视化。通过比较这些测试结果建立基线数据，然后通过持续检查数据的正偏离和负偏离波动，来确定数据的变异是否是局部相互作用引起的。英国地质调查所从60 年代末开始致力于环境地球化学基线的调查，每年在全英国的各个地方采集样品。这些从指定的城镇采集回来的样品在90 年代末到2000 年初分别测试完成并及完成统计工作。

X射线荧光法测定样品,不需对固体样品进行消化处理,操作简便,可以同时测定多种元素,效率较高,而且是一种非破坏性的分析方法,样品可重复利用。

本文介绍了利用快速消解法与PerkinElmer 最新ICP-MS NexION® 2000 对土壤样品中重金属污染物检测的实例。ICP-MS NexION® 2000标准（STD）、碰撞（KED）、反应（DRC）三种模式、三路碰撞/ 反应气实时切换，有效应对各类土壤样品的检测，包括土壤、排污池底泥、铅锌矿区土壤等；拥有大锥孔的三锥设计，锥孔最不容易堵塞变形，长期稳定性好，维护简便，适合大批量土壤样品的测定； 四极杆离子偏转器，实现带电粒子和不带电粒子的彻底分离，背景稳定，真空腔不需要维护

铅和镉是可在人体和动物组织中畜积的有毒金属，是一种常见的工业污染 物，对人体健康产生严重影响。因此铅、镉的测定一直很受重视。我们采用盐酸一硝酸一氢氟酸一高氯酸全消解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液。将试液注入石墨炉中进行铅、 镉的测定，同时进行了石墨炉最佳工作 参数的选择，采用硝酸钯作为铅、镉的 基体改进剂，既提高灵敏度，也能克服 基体干扰。为了提高测定结果的准确性， 通过多次试验，验证对其方法进行了灯 电流、灰化温度、原子化温度的改进，确定了石墨炉的最佳条件。

高效毛细管电泳可用于马铃薯生产及加工等环节的全过程控制。 --监控马铃薯种植环境土壤和水质情况--无机有机阴阳离子 -马铃薯营养成分和品质-氨基酸 -马铃薯相关产品品控-色素、防腐剂

近几年来，“舌尖上的安全”可以说是公众最为关注的话题。“镉大米”、重金属蔬菜等诸多食品安全事件让我们意识到，我们赖以生存的土壤已经受到污染，有害物质已经随着粮食、饮水被“端上”餐桌，危害人类的健康。 本文参照《GB 15618-2015土壤环境质量标准》中规定的土壤中Be等重金属的限值要求，采用Expec 7000测定标准土壤（GSS-27）中Be等14种金属元素含量，使用铑、铟、铼内标元素克服土壤样品基体效应，降低信号漂移；通过干扰校正方程校准多原子离子干扰；该方法简单、快速、重现性好、结果准确，适用于土壤样品痕量金属元素分析。

本法通过全自动湿法消解方式进行土壤的的消解，其目的在于证明用湿法消解能达到对样品的完全消解，实验结果的准确性及精密度均在在允许范围之内。本方法适用于土壤样品中 Pb、Zn、Cu、V、Cr、Co、Ni、Mo、Sb、W等元素检测的前处理过程。

全密闭结构，消解更彻底，保证易挥发元素无损失。360°旋转技术，每个消解罐加热均匀，消解更均一可控。爆裂快技术，宇航纤维外罐等高级别主动被动防护设计，实验安全安心。

海洋普查每次采集大量的样品，对这些样品的分析通常采用ICP、AAS等手段，相对来说分析速度慢。 我们尝试对其中As、Pb、Cr、Cu、Zn以及生活中常见的V、Co、Mn、Ni等九种重金属元素使用波长色散X射线荧光光谱仪进行了分析。 我们验证了波长色散X射线荧光在沉积物中的应用。结合国标GB18668-2002 中规定的限量标准，评估了XRF仪器的适用性。完全可以满足常见重金属元素As、Pb、Cr、Cu、Zn、V、Co、Mn、Ni的分析，同时，该仪器可以在分析有害元素的同时对常量元素进行测试，提高一次分析的有用范围。

本文用HR-PQ9000以标准样品标准加入法测试了土壤中Cd和Pb。Cd的测试结果与GF-AAS的标准样品标准加入法结果相符，Pb与FL-AAS的标准曲线法一致。在5g/L土壤基体中，Cd 214.441nm校正曲线的浓度为0.42、1.42、3.42、5.42μg/L，完全石墨炉水平，其中Fe的浓度是Cd的106倍但不干扰，足见分辨率和灵敏度之高。Pb 220.353nm在104倍的Al基体中，只有用非线性扣背景法才能测得准。

：运用微波消解—ICP-MS 法建立了一种测定黄土中稀土元素的新方法. 用 HNO3-HCl-HF三酸混合对样品进行微波消解，并加入HClO4赶酸使样品完全溶解，以铟（115In）和 铹（185Re）作为在线内标元素同步测定，减少基体效应对稀土元素的干扰，确定了最适宜的测定条件. 分析了国家黄土标准土壤物质中的稀土元素，测定结果符合国家标准值的范围，线性相关系数均在0.9994 以上，RSD%<5.2，检出限为0.010~0.080. 该方法有精确、快捷、可靠等，适用于新建伊犁盆地黄土样品的测定

重金属进入土壤后，从生态学意义上来说，土壤痕量元素的有效态就是生物有效态，即能够被植物实际吸收的部分。从土壤化学的观点看，它不仅包括水溶态，酸溶态、鳌合态和吸附态，还包括能在短期内释放为植物可吸收利用的某些形态。越来越多的研究发现，某一重金属在土壤中的全量并不能决定它的环境行为和生态效应，其在土壤中存在的形态和各种形态的数量比例才是决定其对环境及周围生态系统造成影响的关键因素。ICP发射光谱法可以快速的分析土壤中Cu等有效态元素的含量。

本文利用配备碰撞池技术的珀金埃尔默公司最新的NexION® 2000 ICP 质谱仪（ICP-MS）， 按照6020B方法的要求对水和土壤进行分析，从而满足分析实验室的需求。NexION 2000 所具备的先进设计实现了超高的准确性和稳定性，包括三锥接口、四级杆离子偏转器、通用池技术、独特的自激式全固态射频发生器和全基体进样系统。使用SMARTintro高通量/ 高基体进样模块以后，在不牺牲性能的前提下提高了运行效率；当标准再次更新，待测元素和限量值发生变化时，它还可以提供反应模式，使用三种气体通道对干扰进一步消除，这项功能十分具有前瞻性。

镉是人体非必需元素，在自然界中常以化合物状态存在。当环境受到镉污染后，镉可在生物体内富集并通过食物链进入人体引起中毒，从而导致多种疾病的产生。随着镉在电镀工业、化工业、电子业和核工业等众多领域的大量应用，由此造成的污染现象也越来越多，2019年镉及其化合物被列入有毒有害水污染物名录（第一批），在环境保护工作中对水体和土壤中镉含量的分析成为重要的必检项。 本文介绍了采用石墨炉原子吸收法分析土壤或沉积物中痕量镉的测定方法。 在本文规定的仪器条件下使用WFX系列原子吸收分光光度计石墨炉法测定GBW07423洪泽湖积物（GSS-9）样品中的镉含量，方法在1-10μg/L 的浓度范围内均有良好的线性度，方法回收率为98.73%，测定重复性RSD=0.64%。当称样量为0.5g并定容体积为50mL时，本方法检出限为0.1mg/kg。

土壤的消解（国标法） 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液。

称取适量土壤样品，放入微波消解罐中。添加相应的酸试剂，按相应的消解程序进行样品消解。12HVT50消解罐具有专利的冷却气道，可进行快速的消解降温。