【仪电分析】食品中的镉含量测定-石墨炉原子吸收法

【仪电分析】食品中镉的含量测定-石墨炉原子吸收法本方案参考GB 5009.15-2023《食品中镉的测定》的第一法-石墨炉原子吸收法测定食品中镉的含量。一、实验原理样品经预处理后，试样溶液中镉经石墨炉原子化后，基态镉原子吸收来自镉空心阴极灯发出的共振线，在波长228.8nm处测定吸光度，在一定的浓度范围内镉的吸光度值与镉的含量成正比。2、 仪器和试剂                                                                                                                               2.1  4730FG原子吸收分光光度一体机2.2  镉空心阴极灯2.3 天平2.4 可控温电热板2.5 高氯酸，优级纯2.6  硝酸，优级纯2.6.1 硝酸溶液（5+95）：量取硝酸（2.6）50ml，缓缓倒入950ml蒸馏水，混匀。2.6.2  硝酸溶液（1+9）：取硝酸（2.6）50ml，缓缓倒入450ml蒸馏水，混匀。2.7 硝酸钯，优级纯2.8磷酸二氢铵，优级纯2.9磷酸二氢铵-硝酸钯混合溶液:称取0.02g硝酸钯，加少量硝酸溶液（1+9）溶解后，再加入2g磷酸二氢铵，溶解后用硝酸溶液（5+95）定容至100ml，混匀。2.10 镉标准溶液2.10.1 镉单元素溶液标准物质[p（Cd）=1g/L]2.10.2 镉标准溶液[p（Cd）=10mg/L]：取镉单元素溶液标准物质1.0ml于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（5+98）稀释定容至刻度。于2℃~8℃冰箱中避光保存，有效期3个月。2.10.3镉标准使用溶液[p（Cd）=0.1mg/L]：取镉单元素溶液标准物质1.0ml于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（5+98）稀释定容至刻度。于2℃~8℃冰箱中避光保存，有效期1个月。2.11 容量瓶（25ml、100ml）和烧杯（50ml）：所用器皿均需用硝酸（1+4）浸泡6h以上，并用水冲洗洁净。三、实验方法3.1  标准曲线的制备取6支100ml容量瓶，依此加入镉标准使用溶液p（Cd）=0.1mg/L，0、0.200、0.500、1.00、2.00、4.00ml，用硝酸溶液（5+95）稀释定容至刻度，此标准系列相当于含镉的质量浓度分别为0.00、0.200、0.500、1.00、2.00、4.00ug/L。现配现用。按质量浓度由低到高的顺序分别吸取10ul镉标准系列溶液，5ul磷酸二氢铵-硝酸钯混合溶液（可根据所使用的仪器确定最佳进样量），同时注入石墨炉，在扣除背景吸收下，以质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。本实验背景校正模式是氘灯扣背景模式。3.2  样品预处理3.2.1 湿式消解法（本实验方法）称取样品0.2~3g（精确到0.001g）于消化管中，样品先低温加热除去乙醇或二氧化碳，加入10ml硝酸，0.5ml高氯酸，1.25ml硫酸，放置过夜。次日，在可调式电炉上消解。（参考条件：120℃保持0.5h—1h，升至180℃保持2h~4h，升至200℃~220℃）若消解液呈棕褐色，冷却后，再加入少量硝酸，消解至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，赶酸至1ml左右取出消化管，冷却后用水定容至25ml，混匀备用。同时做空白试验。3.2.2 微波消解法     请参考标准3.2.3 压力罐消解法     请参考标准3.3  仪器参数条件--见表1、表2表1分析条件 元素波长（nm）狭缝（nm）灯电流（mA）背景方式计算方式石墨管进样量（uL）Cd228.690.22.5氘灯峰高热解/平台10uL表2石墨炉升温程序步骤温度（℃）斜坡时间（s）保持时间（s）内气外气原子化1802010大打开21201515大打开35501015大打开455021关闭打开5200005关闭打开√6260015大打开四、实验结果4.1标准曲线将仪器调至最佳分析条件下进行测试,Cd的标准曲线如图-1所示,Cd元素在0-4.0ug/L范围内呈现良好的线性关系。4.2 检出限和定量限测试结果   试样空白平行测定11次，计算检出限及定量限结果（以固体样品称样量0.5g，定容体积为25ml进行计算）结果如表3所示。表3-检出限和定量限测试结果Cd11次空白的标准偏差（ug/L）检出限（mg/kg）定量限（mg/kg）0.00560.00080.0034.3 样品测试结果某食品样中测试结果Cd未检出，对未检出的样品进行加标测试，结果如表4所示。表4-某食品试样加标测试结果样品名样品测试结果（mg/kg）加标量（ug/L）加标实测浓度（ug/L）加标试样结果（mg/kg）加标测试结果平均值（mg/kg）加标样1未检出2.02.03420.1020.100加标样2未检出2.01.95030.098在重复性条件下获得的两次独立测定的结果的绝对差值未算术平均值的4 %，小于标准要求的不得超出10%，满足要求。4.4 回收率和精密度对某食品样进行加标测定，计算连续7次测定的相对标准偏差和3次回收率，结果如表-5和表-6所示。表-5 相对标准偏差测试结果元素加标测试结果（ug/L）平均值标准偏差相对标准偏差Cd12347671.08520.01941.78%1.07051.11721.10521.08121.06391.08651.0732表-6 回收率测试结果元素123平均值回收率范围Cd结果（ug/L）1.95032.03422.04892.011197.5%~102.4%回收率（%）97.5101.7102.4100.6五、结论我们使用了上海仪电分析仪器有限公司生产的高灵敏度，具有高性能氘灯扣背景方式的4730FG原子吸收光谱仪，参考GB5009.15-2023《食品中镉的测定》中的第一法，采用湿法消解, 石墨炉原子吸收法测定食品中的镉含量。本法具有操作简便，检测限低，重复性好，线性范围宽等特点,测试结果完全满足食品中镉含量的测定要求。