【解决方案】化妆品中普鲁卡因胺等7种原料含量的测定

化妆品中普鲁卡因胺等7种原料含量的测定 SPE-HPLC法参考标准《化妆品安全技术规范-2022征求意见稿-第四章2.17项》普鲁卡因胺、利多卡因等属于麻醉药物类，在医学领域一直有广泛的应用，而在化妆品领域，使用麻醉药通常指的是局部麻醉药。麻醉药物在化妆品中的应用有其科学性，但也面临一些安全问题，如果麻醉药浓度过高或者使用不当，将会导致局部或者全身严重不良反应，甚至有致命的风险。国家对麻醉药品的生产、销售、使用有明确的法律法规，《化妆品安全技术规范(2022年版)》征求意见稿中明确规定，禁止在化妆品中添加普鲁卡因胺等7种药品。但现实中，却有一些化妆品生产厂商，为了牟求高额利润，让“三无”麻醉药品流入市场，坑害消费者。迪马科技参考《化妆品安全技术规范(2022年版)》征求意见稿第四章2.17项中化妆品中普鲁卡因胺等7种原料含量的测定，该方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中普鲁卡因胺等7种原料的含量。使用Diamonsil® Plus 5μm C18, 250x4.6mm (Cat.#: 99403)色谱柱分离7种化合物，ProElut® PXC固相萃取柱净化样品，加标回收结果稳定，回收率在85%~110%之间，方法准确、简单、可靠，可供广大客户参考。01适用范围本方案适用于化妆品中普鲁卡因胺、苯佐卡因、普鲁卡因、氯普鲁卡因、利多卡因、丁卡因和辛可卡因的测定。02标准品配置普鲁卡因胺等7种组分混标储备液(不同浓度，以普鲁卡因胺1000μg/mL计)：取自Dikma xStandard® 标准品普鲁卡因胺等7种组分混标 不同浓度 溶于甲醇(Cat.#: 48368)。03提取3.1 液态水基类(柔肤水)取0.5g样品于10mL容量瓶中，加入甲醇2mL，涡旋30s，用甲醇定容至刻度，混匀，转移至15mL离心管中，超声提取20min，5000rpm离心5min，取上清液经0.45μm PTFE滤膜过滤，上机分析。3.2 膏状乳液类(护手霜)取0.5g样品于15mL离心管中，加入8mL 1%三氯乙酸水溶液，2mL乙腈，涡旋1min，5000rpm离心5min，收集上清液，待净化。04净化ProElut® PXC 60mg / 3mL (Cat.#: 68203)(1)活化：依次加入3mL甲醇、5mL 1%三氯乙酸水溶液，弃去流出液；(2)上样：将待净化液加入柱中，弃去流出液；(3)淋洗：加入3mL 1%甲酸甲醇溶液，弃去流出液；(4)洗脱：加入10mL 5%氨水甲醇溶液，收集流出液；(5)重新溶解： 将洗脱液在40℃水浴下通入氮气吹干，用甲醇定容至10mL，经0.45μm PTFE滤膜过滤，上机分析。05分析条件色谱柱：Diamonsil® Plus C18, 4.6mmx250mm，5μm (Cat.#: 99403)流 速：1.0mL/min         进样量：5μL         柱 温：30℃   检测器：PDA 230nm流动相：A：0.01mol/L 磷酸氢二钠水溶液(pH 7.0)    B：甲醇梯度：06添加回收结果6.1 混合标准系列溶液的制备在“5、分析条件”下，取混合标准系列溶液分别进样，进行液相色谱分析，分别以标准系列溶液浓度为横坐标峰面积为纵坐标，绘制各原料标准曲线。6.1.1 液态水基类(柔肤水)称取基质空白0.5g，5份，分别置于10mL容量瓶中，分别加入普鲁卡因胺等7种组分混标储备液(不同浓度，以普鲁卡因胺1000μg/mL计)0.05、0.10、0.25、0.50、1.00mL，按“3.1样品提取”步骤进行前处理，即得。6.1.2 膏状乳液类(护手霜)6.2 柔肤水和护手霜中普鲁卡因胺、苯佐卡因、普鲁卡因、氯普鲁卡因、利多卡因、丁卡因和辛可卡因HPLC检测添加回收结果。取“3（提取）和4（净化）”项下的上机分析液进样，根据保留时间和紫外光谱图定性，测得峰面积，根据标准曲线得到上机分析液中各原料的浓度，计算低浓度、中浓度、高浓度添加回收结果。07相关产品信息