化妆品中硫柳汞检测方案(固相萃取)

DIKMAA reliable partner for your lab 化妆品中硫柳汞的测定——HPLC法解决方案 硫柳汞是一类含汞的有机化合物，由于硫柳汞具有美白功效，一些不法商人将汞类化合物违法添加至化妆品中。我国《化妆品卫生规范》对化妆品中硫柳汞含量和范围作了相关规定，用量不超过 0.007%，仅限用于眼部化妆品中。 目前检测硫柳汞的文献方法较少，主要有化学滴定法、分光光度计法、HPLC-UV 和HPLC-ICP-MS 等方法。目前的检测方法在耗材成本、干扰排除、测试范围等方面均存在一定的局限性。高效液相色谱法选择性强、灵敏度高、分离度好，是具有一定研究基础与推广意义的分析方法。 方法优势： 迪马科技建立固相萃取-高效液相色谱法检测化妆品中硫柳汞，样品用甲醇溶解后，使用固相萃取柱进行净化，高效液相色谱法检测。 (1)方法定量限是35.0 mg/kg(以汞计)，低于化妆品卫生规范的规定，回收率达80%以上： (2)本方法操作简单，净化效果好，同时保证结果的准确性、重现性； (3)本方案适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、高校和科研院所等。 以下为详细解决方案，，敬请参考! 化妆品中硫柳汞的测定——HPLC法 1、适用范围 本方案适用于卸妆液、眼霜、睫毛膏、眼影等眼部化妆品中硫柳汞的检测；本方法定量限是 35.0 mg/kg(以汞计)。 2、卸妆水 2.1提取 摇匀样品，取0.5mL，加入5mL甲醇，充分摇匀2 min， 待净化。 2.2净化——ProElut LLG 6 mL (Cat#：：65916) a活 化： 5mL甲醇、10 mL 10%甲酸甲醇、、"10mL甲醇活化； 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家庄：0311-66686220 青岛：0532-83725230 b上 样加入待净化液，弃去流出液； c淋 洗 加入5mL甲醇，弃去流出液； d洗 脱： 加入3mL 10%甲酸甲醇，收集流出液；用10%甲酸甲醇定容至3mL， 混匀，供 HPLC分析。 3、眼影、眼霜、睫毛膏、眼部凝胶、眼线液、眼线膏、眉笔 3.1提取 取样品0.5 g， 加入10mL甲醇， 充分振摇1 min (较粘样品可适当超声辅助溶解)，6000 rpm 下离心2 min，收集上清液，取5mL上清液待净化。 3.2 净化——ProElut NH2 200 mg/3mL (Cat#： 63303) a活 化： 3 mL甲醇、6 mL 10%甲酸甲醇、6mL甲醇活化； b上 样： 加入待净化液，弃去流出液； c淋 洗： 加入3mL甲醇，弃去流出液； d洗 脱： 加入3 mL 10%甲酸甲醇，收集流出液；用10%甲酸甲醇定容至3mL， 混匀，供HPLC分析。 4、色谱条件 色谱柱： Spursil C18， 250 mm×4.6 mm， 5pm (Cat#： i82006) 流速：1.0mL/min 进样量：20 uL 柱温：35℃ 检测器： PDA 240 nm 流动相：50mmol/L乙酸铵：：甲醇=60：40 5、添加回收结果 化妆品中硫柳汞 HPLC 检测添加回收结果 样品 添加水平 mg/kg(以汞计) 平均回收率(%) RSD(%) (n=6) 卸妆液 35 90.73 9.83 70 94.80 3.52 140 84.08 10.38 眼霜 35 93.67 6.84 70 104.55 5.92 140 106.91 7.39 眼线液 35 84.09 10.30 70 105.40 4.81 成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家庄：0311-66686220 青岛：0532-83725230 140 94.06 2.50 眼影 35 84.77 13.70 70 108.25 4.18 140 97.46 1.39 硫柳汞标准品(11.67 mg/L， 以汞计)液相色谱图 Time (min) 硫柳汞标准品(23.33 mg/L， 以汞计)液相色谱图 添加水平为 70 mg/kg 卸妆液中硫柳汞检测的液相色谱图 卸妆液中硫柳汞检测(空白样品)的液相色谱图 Time (min) 添加水平为70 mg/kg 眼霜中硫柳汞检测的液相色谱图 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家庄：0311-66686220 青岛：0532-83725230 眼霜中硫柳汞检测(空白样品)的液相色谱图 添加水平为 70 mg/kg 眼线液中硫柳汞检测的液相色谱图 Time (min) 眼线液中硫柳汞检测(空白样品)的液相色谱图 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家庄：0311-66686220 青岛：0532-83725230 济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 添加水平为 70 mg/kg 眼影中硫柳汞检测的液相色谱图 Time (min) 眼影中硫柳汞检测(空白样品)的液相色谱图 化妆品中硫柳汞的测定——HPLC 法相关产品信息： 货号 名称 规格 样品前处理 65916 ProElut LLG 350 mg/6 mL 30/pk 63303 ProElut NH2 200 mg/3mL 50/pk 244358 12管防交叉污染真空 SPE 萃取装置 12位 4803 1，3，6mL 柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米，2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 30039 FitMax 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.22 um 100/pk 30040 FitMax针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.45 um 100/pk 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 标准品 50D-273539-5G 硫柳汞[54-64-8] 5g 色谱柱及保护柱 82006 Spursil C18极性改性反相色谱柱 250x 4.6 mm， 5 um 6803 Spursil C18保护柱芯 5 um， 10x4.0 mm 2/pk 6220 EasyGuard 保护柱柱套 1/pk HPLC溶剂·缓冲盐•离子对试剂 50102 甲醇 HPLC及 4L 50144 甲酸 HPLC级 50mL 50138 乙酸铵HPLC级 100 g 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色(现货) 50 孔 52401A 瓶架/白色(现货) 50孔 1034 样品瓶(棕色/螺纹) 2 mL， 100/pk 1035 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H80465 HPLC 进样针 25 uL 红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中 济南： 重庆： 济南： 重庆： 化妆品中硫柳汞的测定——HPLC法解决方案硫柳汞是一类含汞的有机化合物，由于硫柳汞具有美白功效，一些不法商人将汞类化合物违法添加至化妆品中。我国《化妆品卫生规范》对化妆品中硫柳汞含量和范围作了相关规定，用量不超过0.007%，仅限用于眼部化妆品中。目前检测硫柳汞的文献方法较少，主要有化学滴定法、分光光度计法、HPLC-UV和HPLC-ICP-MS等方法。目前的检测方法在耗材成本、干扰排除、测试范围等方面均存在一定的局限性。高效液相色谱法选择性强、灵敏度高、分离度好，是具有一定研究基础与推广意义的分析方法。方法优势：迪马科技建立固相萃取-高效液相色谱法检测化妆品中硫柳汞，样品用甲醇溶解后，使用固相萃取柱进行净化，高效液相色谱法检测。(1)     方法定量限是35.0 mg/kg(以汞计)，低于化妆品卫生规范的规定，回收率达80%以上；(2)     本方法操作简单，净化效果好，同时保证结果的准确性、重现性；(3)     本方案适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、高校和科研院所等。以下为详细解决方案，敬请参考！化妆品中硫柳汞的测定——HPLC法1、适用范围本方案适用于卸妆液、眼霜、睫毛膏、眼影等眼部化妆品中硫柳汞的检测；本方法定量限是35.0 mg/kg（以汞计）。2、卸妆水2.1提取摇匀样品，取0.5 mL，加入5 mL甲醇，充分摇匀2 min，待净化。2.2 净化——ProElut LLG 6 mL（Cat#：65916）a活      化：5 mL甲醇、10 mL 10%甲酸甲醇、10 mL甲醇活化；b上      样：加入待净化液，弃去流出液；c淋      洗：加入5 mL甲醇，弃去流出液；d洗      脱：加入3 mL 10%甲酸甲醇，收集流出液；用10%甲酸甲醇定容至3 mL，混匀，供HPLC分析。3、眼影、眼霜、睫毛膏、眼部凝胶、眼线液、眼线膏、眉笔3.1提取取样品0.5 g，加入10 mL甲醇，充分振摇1 min（较粘样品可适当超声辅助溶解），6000 rpm下离心2 min，收集上清液，取5 mL上清液待净化。3.2 净化——ProElut NH2 200 mg/3 mL（Cat#：63303）a活      化：3 mL甲醇、6 mL 10%甲酸甲醇、6 mL甲醇活化；b上      样：加入待净化液，弃去流出液；c淋      洗：加入3 mL甲醇，弃去流出液；d洗      脱：加入3 mL 10%甲酸甲醇，收集流出液；用10%甲酸甲醇定容至3 mL，混匀，供HPLC分析。4、色谱条件色谱柱：Spursil C18，250 mm × 4.6 mm，5 μm（Cat#：82006）流  速：1.0 mL/min    进样量：20 μL   柱  温：35 ℃检测器：PDA 240 nm 流动相：50 mmol/L乙酸铵：甲醇=60：405、添加回收结果化妆品中硫柳汞HPLC检测添加回收结果样品添加水平mg/kg(以汞计)平均回收率（%）RSD(%)(n=6)卸妆液3590.739.837094.803.5214084.0810.38眼霜3593.676.8470104.555.92140106.917.39眼线液3584.0910.3070105.404.8114094.062.50眼影3584.7713.7070108.254.1814097.461.39 化妆品中硫柳汞的测定——HPLC法相关产品信息：货号名称规格样品前处理65916ProElut LLG350 mg/6 mL 30/pk63303ProElut NH2200 mg/3 mL 50/pk24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵，无油1/pk99013抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk30039FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk30040FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk标准品50D-273539-5G硫柳汞[54-64-8]5 g色谱柱及保护柱82006Spursil C18 极性改性反相色谱柱250 x 4.6 mm，5 μm6803Spursil C18保护柱芯5 μm, 10 x 4.0 mm 2/pk6220EasyGuard保护柱柱套1/pkHPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂50102甲醇  HPLC级4 L50144甲酸  HPLC级50   mL50138乙酸铵  HPLC级100   g通用色谱产品52401B瓶架/蓝色（现货）50孔52401A瓶架/白色（现货）50孔1034样品瓶（棕色/螺纹）2 mL, 100/pk1035样品瓶盖/含垫（已经组装）100/pkH80465HPLC 进样针25 μL红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中