高纯石英砂综合检测解决方案

高纯石英砂综合检测解决方案前言石英砂又称硅砂，主要由二氧化硅（SiO2）组成，是石英石经破碎后加工而成的石英颗粒，通常是无色或者白色，具有高纯度、高硬度（莫氏硬度为7）和良好的化学稳定性（其具有独特的晶体结构）等特性。目前已经被广泛应用于各个领域，石英砂中的各种元素会影响其应用性能。表：高纯石英产品分类和技术现状分类按SiO2按杂质元素总量应用领域技术现状低端产品≥ 99.9%（3N）≤ 1000ppm光源国产化中端产品≥ 99.99%（4N）≤ 100ppm高端光学器件、激光器件国产化高端产品≥ 99.998%（4N8）≤ 20ppm光纤通信、光伏、半导体、微电子从美国、挪威、日本等进口解决方案案例1 Plasma 3000型全谱电感耦合等离子体原子发射光谱测定高纯石英砂中杂质元素分析1 样品制备与前处理称取适量试样，置于聚四氟乙烯烧杯中。用少量水润湿，加入氢氟酸后盖杯盖，在通风橱中低温加热至溶解完全，打开杯盖升温至蒸发至干。加入适量HNO3加热溶解后，冷却，转移至容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，待测。2 待测元素谱线选择在测定中，遵循低含量元素用灵敏线，高含量元素次灵敏线的原则，从基体干扰和背景校正两方面考虑选出各元素的最佳测定谱线(见下图）。图1 B元素谱图       图2 B元素标准曲线图3 Cr元素谱图        图4 Cr元素标准曲线 图5 Mn元素谱图           图6 Mn元素标准曲线从各元素谱图和线性关系来看，符合方法学要求，均满足测试的需要。3 实验数据准确度在石英砂样品中添加符合分析方法一定量的国家有证标准溶液进行加标回收验证，其检测结果数据如表1所示。表1 准确度检测数据样品元素原样品含量/μg/g加标量/μg/g加标后含量/μg/g回收率/ %Al19.310.029.198.0 B＜MDL1.001.04104Ca0.861.001.8296.0 Cu＜MDL1.000.93193.1 Cr0.0211.001.04 102 Fe0.451.001.53108K0.731.001.6693.0 Na0.661.001.72106Ti1.331.002.34101Mg0.2581.001.2599.2Ni0.0871.001.0697.3Li0.5411.001.4994.9 Mn0.0811.001.10 102 案例2 PlasmaMS 400型电感耦合等离子体质谱仪测定高纯石英砂中13种元素1 样品制备与前处理样品采集和前处理参考标准《GB/T 32650-2016 电感耦合等离子质谱法检测石英砂中痕量元素》本实验经过一定改进后形成了本方法。称取经105℃~110℃烘干不少于2h的试样1g，精确至0.1mg，将试样放入50mL坩埚中，用少量超纯水润湿，加入氢氟酸，盖上盖子。在电热板上加热煮沸，使试样充分溶解，冷却后打开盖子，蒸发至白烟冒尽。从电热板上取下坩埚，加入硝酸，使剩余的杂质充分溶解。将溶液转移至100mL容量瓶中，用超纯水淋洗坩埚内壁三次以上，并将淋洗液转移至容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，摇匀，待测。同时称取两份试样，做平行测定。2 待测元素谱图和工作曲线按照仪器设定的工作条件对标准溶液系列进行测定，以待测元素质量浓度为横坐标，强度为纵坐标，绘制校准曲线，结果见表1。表1 待测元素标准曲线浓度表分析元素质量数标准曲线浓度（ug/L）线性系数STD1STD2STD3STD4STD5STD6STD7STD8Li70.00.51.05.0102050800.99962B110.99988Na230.99904Ni600.99927Mn550.99902Cu630.99931Fe560.99934K390.99917Cr520.99920Al270.99912Ca440.99966Mg240.99970Ti480.99932                图1 Li元素工作曲线          图2 B元素工作曲线图3 Fe元素工作曲线           图4 Cr元素工作曲线图5 Al元素工作曲线           图6 Mg元素工作曲线3 方法检出限和精密度以下结果是在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，计算其平均值。根据GB/T 32650-2016，在该平均值范围内两个测试结果的绝对差值均未超过重复性限（r）规定，符合标准中的精密度要求。测定样品加标结果，各元素回收率均在90%~110%之间。结果见表2。表2 检出限和回收率分析元素质量数检出限（ng/g）样品测定值（ug/g）回收率（%）Li70.460.7597.5B111.070.0692.8Na238.20.89103.2Fe561.090.46105.1K393.130.51106.9Cr522.780.0895.6Ni605.160.0792.0Mn551.060.1395.8Cu637.520.07101.5Al271.2718.193.6Ca4411.730.08100.3Mg250.440.5190.2Ti480.171.497.5案例3 脉冲加热-惰气熔融红外热导法测定石英砂中氧氮氢1 实验方法本文采用脉冲加热-惰气熔融红外热导法，用高纯氦气作载气，氮气作动力气，称取0.05g左右的样品，用锡囊＋镍篮包裹，调节分析功率，检测试样中氧氮氢。2 实验结果按照实验方法测定石英砂，平行测定7次，样品熔体表面光滑，峰形良好，测定结果如表1所示，测定结果满足实际生产需求。表1  精密度实验结果样品名称元素测定值ω%平均值ω/ %相对标准偏差石英砂H0.0410、0.0399、0.0405、0.0403、0.0398、0.0398、0.04000.04010.66O51.27、52.49、51.91、51.47、52.03、51.28、52.0751.790.89N0.0351、0.0360、0.0332、0.0333、0.0345、0.0348、0.03390.03442.94 案例4 高频红外吸收法测定石英砂中碳硫含量1 实验方法使用CS3500对石英砂中的碳硫进行检测，在坩埚中依次加锡助熔剂、石英砂样品、纯铁助熔剂和钨助熔剂，将坩埚放在坩埚托上，点击开始，软件中自动显示硫的测试结果。2 测定结果按照实验方法测定5次求平均值，测定结果如表1所示。表1 石英砂中碳硫测定结果样品名称元素测定值ω%平均值ω/ %相对标准偏差RSD/ %石英砂C0.0105、0.0102、0.0106、0.0109、0.01070.01062.62S0.0010、0.0012、0.0012、0.0012、0.00110.00117.72结论石英砂加工环节的材料、试剂纯度、生产环境等都对品质有着影响。石英砂中的各种元素会影响其应用性能。其中杂质元素含量会直接影响其在高端应用中的性能，如二氧化硅含量、铁含量及铝含量等，以确保满足特定工业应用的质量标准。钢研纳克致力于材料产业质量基础设施建设，在石英砂材料检测领域积累了大量经验和数据，在整个产业链中都可提供较为完整的检测解决方案，可以满足客户的检测需求。