岩石是天然产出的具稳定外型的矿物或玻璃集合体,按照一定的方式结合而成。是构成地壳和上地幔的物质基础。岩石种类繁多、构成复杂、应用广泛,为探究不同岩石中的多种成分含量,我们选择选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。
岩石是天然产出的具稳定外型的矿物或玻璃集合体,按照一定的方式结合而成。是构成地壳和上地幔的物质基础。岩石种类繁多、构成复杂、应用广泛,为探究不同岩石中的多种成分含量,我们选择选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。方案编号: MT-649-202211 微波消解岩石 一、前言 岩石是天然产出的具稳定外型的矿物或玻璃集合体,按照一定的方式结合而成。是构成地壳和上地幔的物质基础。岩石种类繁多、构成复杂、应用广泛,为探究不同岩石中的多种成分含量,我们选择选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 新仪 TANK40 微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等 2.2、试剂 硝酸(68%)、盐酸(37%)、硫酸(98%)、磷酸(85%)、氢氟酸(40%)、氟硼酸(40%)、过氧化氢(30%) 三、实验方法 3.1、石英类样品 称取样品约0.2g(精确至0.1mg),加入2mL 硝酸和8mL氢氟酸,静置15min,组装消解罐,按 照如下设置参数进行实验: 阶段 温度/℃ 保温时间 1 150 5 2 180 5 3 200 30 3.2、铬矿石样品 称取样品约0.1g(精确至0.1mg),加入4mL硫酸、4mL磷酸和1mL氢氟酸,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验: 阶段 温度/℃ 保温时间 1 150 5 2 180 5 3 200 5 4 220 40 3.3、铁矿石样品 称取样品约0.2g(精确至0.1mg),加入2mL 硝酸、6mL 盐酸和 2mL氢氟酸,静置15min, 组装消解罐,按照如下设置参数进行实验: 阶段 温度/℃ 保温时间 1 150 5 2 180 5 3 200 30 3.4、岩石样品(铂族金属) 称取样品约0.1g(精确至0.1mg), 加入8mL 盐酸、2mL过氧化氢和2mL氢氟酸,静置 30min,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验: 阶段 温度/℃ 保温时间 1 150 5 2 180 5 3 210 60 3.5、岩石样品(钙镁铝元素) 在微波消解岩石类样品时,为了溶解样品中的硅酸盐,会加入大量氢氟酸,但钙镁铝元素会与氢氟酸络合生成氟化物沉淀,影响检测结果,在消解这类样品时通常会选择采用氟硼酸代替氢氟酸。 称取样品约0.2g(精确至0.1mg),加入6mL 硝酸、2mL 过氧化氢和2mL氟硼酸,静置15min,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验: 阶段 温度/℃ 保温时间 1 150 5 2 180 5 3 200 30 3.6、岩石样品(汞砷元素) 称取样品约0.2g(精确至0.1mg),加入7mL 盐酸和1mL过氧化氢,静置20min,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验: 阶段 温度/℃ 保温时间 1 150 2 2 170 2 3 190 20 3.7、赶酸定容 实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上150℃(检 测汞砷元素,赶酸温度不超过120℃)赶酸后,消解液转移至容量瓶中,用纯水清洗消解罐2~3次,洗涤液一并转移至容量瓶中,定容,待测。 四、结果与讨论 由于岩石的组成成分不同、检测元素的种类不同,会选择不同的消解方案。TANK40 微波消解仪,具有试剂用量小、空白低、速度快、通量高等优点,满足不同岩石样品的消解要求,可根据实际情况选择最合适的试剂搭配,以及最佳的微波消解仪参数。 五、注意事项 1、添加氢氟酸的实验,必须进行赶酸处理,,防止对玻璃器皿造成腐蚀,影响检测结果。 2、硫酸与磷酸沸点较高,无法通过赶酸去除,应谨慎添加。 3、王水挥发性与腐蚀性较强,实验室应做好通风,同时实验人员需做好防护。 4、岩石样品成分复杂,部分样品无法完全溶解,可将待测元素溶出,过滤残渣后再上机检测。 六、参考文献 1、GB/T14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 2、SN/T4658 萤石中汞、砷含量的同时测定微波消解-原子荧光光谱法 3、SN/T 0831 进出口铬矿中铁、铝、硅、镁、钙的测定微波溶样 ICP-AES 法 4、邱会东,甘小英,邹志斌.微波消解一原子吸收光谱法测定矿石中的铁[J].中国无机分析化学. 2011,1(4):41~46 5、刘顺琼,吕泽娥,陈永欣,等.微波消解-等离子体发射光谱法测定锰矿石中硅铝铁磷[J].岩矿测试.2007,26(3) 6、胡德新,马德起,潘宏伟,等.电位滴定法测定铬矿石中三氧化二铬的微波溶样法研究[J].冶金分析.2011, -- --
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上海新仪微波化学科技有限公司为您提供《微波消解岩石》,该方案主要用于其他中岩石检测,参考标准--,《微波消解岩石》用到的仪器有TANK 微波消解仪、赶酸器