红外吸收法测定液体硅烷偶联剂中硫含量

自动进样管式炉红外碳硫仪测定多硫化物液体硅烷偶联剂中的硫含量使用自动进样立式管式炉红外法对液体硅烷中的硫进行了测定。对称样量、工作曲线、燃烧温度等因素做了研究实验。最后得出立式管式炉红外法的最佳实验条件是在陶瓷坩埚底部铺1.5g阻燃剂后滴加0.08g液体硅烷后在上方覆盖1.0g阻燃剂，按照此最佳实验方法平行测定11次，测定结果满足要求。有机硅烷偶联剂是目前品种最多、用量最大的偶联剂 ，也是橡胶工业目前最常用的助剂之一。使用偶联剂可以降低胶料的门尼粘度、生热和滚动阻力，改善胶料的加工性能，提高硫化胶的耐磨性。随着“绿色轮胎”市场的逐步扩大，对含硫硅烷偶联剂的需求量也逐年增加，其硫含量的高低对轮胎的耐磨、抗热、抗老化等性能有着至关重要的影响。因此，准确测定硅烷偶联剂中的硫含量是非常重要的。目前，硫含量的测定方法主要有氧瓶燃烧法、卡利乌斯法和过氧化钠熔融法，这些方法时间较长，误差较大等。本文研究了新的测定方法，选择阻燃剂作为载体，称量0.08g样品，使用钢研纳克CS-4600：60位自动分析碳硫仪进行分析测定，测定结果很好，满足客户需求。图1：钢研纳克CS-4600碳硫分析仪1、 实验部分1.%2 主要仪器设备1. 仪器：CS-4600，钢研纳克；2. 坩埚：陶瓷坩埚（超低碳硫含量<0.0005%）；3. 载气：高纯O2（>99.95 %）；4. 动力气：普通N2;5. 标准样品：胱氨酸（502-691-1001），硫含量26.71%；6. 待测样品：液体硅烷偶联剂Si17。注：液体多硫化物硅烷偶联剂的技术要求：Si17（如表1）。表1 液体多硫化物硅烷偶联剂的技术要求项目指标Si17Si56Si75Si85外观黄色透明液体密度(20℃)/g·cm-31.070~1.0901.030~1.0501.025~1.0451.020~1.040折光率，1.4800~1.49501.4600~1.47501.4550~1.47001.4500~1.4650粘度(20℃)/mPa·s≤15.012.0闪点/℃ ≥100氯含量/% ≤0.40杂质含量/% ≤4.0二硫化物含量/%14.0~20.051.0~61.070.0~80.080.0~90.0（不含80.0）平均硫链长3.60~3.902.45~2.752.20~2.502.05~2.35总硫含量/%21.7~23.715.1~17.513.5~15.913.4~15.82.%2 分析原理管式炉内通入氧气流，使试样在高温下燃烧，试样中的硫元素转化为二氧化硫气体进人红外吸收池，仪器自动测量二氧化硫对红外能的吸收，自动计算并显示出试样的硫含量结果。3.%2 分析条件表2 仪器参数条件表参数设定值炉温1350℃炉温上限1500℃氧气流量4L/min检测流量3L/min2、 实验方法待仪器稳定后，使用标准样品对仪器进行校准。红外法：按照以下要求在坩埚中加入阻燃剂和待测样品。液体试样:将约 1.5g液体阻燃剂放在坩埚中间位置，称量定量(Si17称量约0.08 g)，其他液体试样称量约 0.13g(精确至 0.0001 g)的液体试样均滴在液体阻燃剂上面，再用液体阻燃剂完全覆盖试样。1.1 1.%2 工作曲线准确称量约 0.08g(精确至 0.0001g)标准样于陶瓷坩埚内，用固体阻燃剂完全覆盖，按照仪器说明书进行操作。重复上述操作三次，测得结果的波动范围应在仪器允许差范围内，确认系统的线性，否则应按仪器说明书调节仪器。2.%2 测定结果按照实验方法测定液体硅烷样品1 #，平行测定11次求平均值，测定结果如表3所示。表3 检测结果表样品S含量/%平均值/%RSD/%Si1722.7522.720.2422.7322.7622.8022.7122.6722.6722.6022.7522.7022.713、 结论本文对红外吸收法测定液体硅烷偶联剂中的硫含量进行了研究，建立了液体硅烷中硫准确测定的分析方法，其结果稳定性较好，绝对差值不超过0.3%，测定结果满足GB/T 30309-2013要求。