【中药配方颗粒】川芎配方颗粒的检测

DIKMA川芎配方颗粒一、品种说明 >>【来源】本品为伞形科植物川芎 Ligusticum chuanxiong Hort. 的干燥根茎经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取川芎饮片3000g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏(干浸膏出膏率为19%~28%)，加入辅料适量，干燥(或干燥，粉碎)，再加辅料适量，混匀，制粒，制成 1000g，即得。【性状】本品为淡黄色至黄棕色的颗粒；气微香，味微苦、辛。二、特征图谱 >>1、样品制备参照物溶液  取川芎对照药材1g，置具塞锥形瓶中，加水50mL，回流提取30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取阿魏酸对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1mL含50μg的溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液  取本品适量，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50mL，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 2、分析条件色谱柱: Platisil® ODS，4.6mmx250mm，5μm (Cat.#: 99503)流动相: A: 乙腈      B: 0.1%磷酸溶液流速: 1.0mL/min进样量: 10μL柱温: 30℃检测波长: 300nm3、实验图谱对照药材图谱对照品图谱供试品图谱4、实验结果使用色谱柱Platisil® ODS，4.6mmx250mm，5μm (Cat.#: 99503) 检测川芎配方颗粒的特征峰，供试品色谱中呈现10个特征峰，并与对照药材参照物色谱中的10个特征峰保留时间相对应；计算峰1、峰2、峰3、峰4、峰6、峰7、峰8、峰9、峰10与S峰(阿魏酸)的相对保留时间分别为0.615(峰1)、0.636(峰2)、0.671(峰3)、0.692(峰4)、1.150(峰6)、1.217(峰7)、1.274(峰8)、1.538(峰9)、1.755(峰10)，在规定值的±10%范围之内，符合方法要求。三、含量测定 >>1、样品制备对照品溶液 取阿魏酸对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1mL含50μg的溶液，即得。供试品溶液 取本品适量，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50mL，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。2、分析条件色谱柱: Diamonsil® C18(2)，4.6mmx250mm，5μm (Cat.#: 99603)流动相: 乙腈 : 0.1%磷酸溶液 = 15 : 85流速: 1.0mL/min进样量: 10μL柱温: 25℃检测波长: 321nm3、实验图谱对照品图谱供试品图谱4、实验结果经测定本品每1g含阿魏酸(C10H10O4)为2.9mg，在方法规定的范围内(1.5 mg~4.5 mg)。