二氧化锡化学分析方法：铅、铜量的测定火焰原子吸收光谱法

1 范围GB/T 23274 的本部分规定了二氧化锡中铅、铜含量的测定方法。本部分适用于二氧化锡中铅、铜含量的测定,测定范围为铅0.005%~0.060%，铜0.0005%~0.02%。2 方法提要试料以王水分解,在10%的王水介质中,于火焰原子吸收光谱仪，用空气-乙快火焰测定。3 试剂试验用水为三级蒸馏水。3.1硝酸3.2盐酸3.3王水3.4铅标准溶液：称取0.5g金属铅置于200mL烧杯中，加入20mL硝酸（1+2），微热溶解，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含500 µg铅。3.5铅标准溶液：移取20mL标准贮存溶液(3.4)于200mL容量中,加入5mL 盐酸(3.2),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50 µg 铅。3.6铜标准贮存溶液：称取0.5g 金属(铜的质量分数>99.999%)，置于200mL烧杯中，加人20 mL硝酸(1+1)，微热溶解，取下冷却，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含500µg铜。3.7铜标准溶液：移取20mL 铜标准贮存溶液(3.6)于1000mL容量瓶中，加人5 mL 盐酸(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10µg铜。4 仪器火焰原子吸收光谱仪（上海美析仪器有限公司）在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：特征浓度:在与测量溶液的基体一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.12µg/mL，铜的特征浓度应不大于0.03µg/mL。精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的 1%；用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性：将标准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。5 试样试样需密封包装。6 分析步骤6.1试料按表1称取试样（m），精确至0.0001g。6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白实验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于100 mL 烧杯中，加人 15 mL 水(3.3)，盖上表皿，低温加热分解，保持低温微沸至溶液体积约为 5 ml。取下稍冷，用水吹洗表皿及杯壁，移去表皿·，冷至室温。用水按表1移人容量瓶中，稀释至刻度(V)，混匀，用慢速滤纸干过滤。6.4.2使用空气-乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长铅 283.3 nm，铜 324.7 nm 处，与系列标准溶液同时，以水调零，测量溶液的吸光度。所测得的吸光度减去试料空白试液的吸光度，从标准工作曲线查出铅、铜的浓度。6.5标准曲线的绘制6.5.1分别移取0.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00mL、10.00 mL、12.00 mL 铅标准溶液(3.5)，铜标准溶液(3.7)，置于 100 mL 容量瓶中。加人 10 mL 王水(3.3)，用水稀释至刻度，混匀。6.5.2使用空气-乙快火焰,在与试料溶液测定相同的条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去“零”标准溶液的吸光度，以铅、铜的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算方法来源：GB/T 23274.4-2009二氧化锡化学分析方法 第4部分：铅、铜量的测定 火焰原子吸收光谱法