GB 5009.191-2024 食品中氯丙醇酯和缩水甘油酯的测定|自动化样品前处理流程

导语GERSTEL 提供全面的 3-MCPD 和缩水甘油的检测自动化方案，可高效、准确、可靠地测定食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量，包括以下标准：GB 5009.191-2024 第二篇第一法（13C 同位素稀释-气相色谱-串联质谱法）同位素稀释-气相色谱-串联质谱法 （对应 ISO18363-4法）碱水解-气相色谱-质谱法 （对应 ISO18363-1法）酸水解-气相色谱-串联质谱法 （对应 ISO18363-3 法）GB 5009.191-2024第二篇第一法，即13C 同位素稀释-气相色谱-串联质谱法，使用13C3-3-MCPDE 作为内标，准确量化转化为缩水甘油的3-MCPD的量，修正由碱水解所带来的缩水甘油测定值偏高的问题，并且可以直接从样品中测定缩水甘油。原理试样中加入同位素内标，用氢氧化钠甲醇溶液进行酯键断裂反应，3-氯-1, 2-丙二醇酯（ 3-MCPDE ）、2-氯-1, 3-丙二醇酯（ 2-MCPDE）和缩水甘油酯 GE ）分别转化为游离态 3-MCPD 、 2-MCPD 、缩水甘油和相应的脂肪酸甲酯；以酸化溴化钠溶液进行中和，生成的缩水甘油转化为稳定的 3-溴-1,2-丙二醇；试液经净化去除脂肪酸甲酯等杂质后，进行苯基硼酸衍生，用异辛烷萃取衍生物，以气相色谱 串联质谱仪检测，内标法定量。酯键断裂反应中，生成的游离态 3-MCPD 在碱性条件下会部分转化成缩水甘油，经酸化溴化钠溶液作用生成 GE 测定的标志物 3-MBPD ；同位素13C3-3-MCPD 在相同条件下转化成13C3-3-MBPD 的比例和 3-MCPD 转化成 3-MBPD的比例一致，通过转换关系和13C3-3-MBPD 峰面积计算出 3-MCPD 转化得到的3-MBPD 峰面积，再通过 GE 标准曲线计算出转化得到的GE ，对试液中总 GE 进行修正，得到试样中缩水甘油含量。自动化样品前处理流程其整个手动流程，根据标准介绍，也可采用经验证符合要求的自动化前处理仪器操作，设置参数与人工操作方法基本相似，仅需要用 2 mL 的进样瓶代替15 mL 的离心管。直观的软件操作通过简单的编辑节省大量时间自带说明的样本制备步骤，无需宏命令，只需选择点击用户可以根据自己的需要调整每种方法各种样品前处理步骤，只需要简单选择，点击，即可完成样品制备方法的编辑GERSTEL 自动化优势- GERSTEL MPS 自动进样器可直接嵌入到 GC-MS/MS 系统中,实现标准中  要求的所有样品制备步骤，包括进样- 拥有标准推荐的程序升温进样口 CIS，可显著减少试液对仪器造成的污染- 大功率 quickMIX 模块在提取过程中执行高效的涡流式混合- 冷却的小瓶托盘在酯交换过程中进行精确的温度控制- 快速清洗站集成在自动化系统中，消除残留- 反吹系统确保长期系统稳定性GERSTEL的自动化解决方案，严格遵守标准方法GB 5009.191-2024第二篇第一法， 使用内标13C3-3-MCPD 二酯和13C3-2-MCPD 二酯作为内标，得到的 3-MCPD酯、2-MCPD 酯和缩水甘油酯的标准曲线非常好, 分别为0.999、0.998、0.997，有回收率高，转化率稳定可靠，样品通量高的优势。循环对比试验中样品的成功分析证明了自动化样品制备过程、方法和分析系统的高质量。不同基质中所有分析物的 RSD 介于0.1%和10%之间。自动化可实现24/7全天候运行，优先样品可轻松插入运行序列。视频：quickMix 高效涡旋混合振荡，实现最佳分层效果，振荡混合的效率直接影响• 前处理时间• 可重复性• 准确性