【仪电分析】生活饮用水中铍的测定-荧光分光光度法

【仪电分析】生活饮用水中铍的测定-荧光分光光度法一、方法原理本方案参考标准GB/T 5750.6—2023。铍在碱性溶液中与桑色素反应生成黄绿色荧光化合物，测定荧光强度定量。低含量的铍在pH5~8与乙酰丙酮形成的配合物可被四氯化碳萃取，予以富集。本方法最低检测质量为0.1μg，若取20mL水样测定，则最低检测质量浓度为5μg/L；若取500mL水样富集后测定，最低检测质量浓度为0.2μg/L。二、所需仪器和试剂仪器：1.荧光分光光度计970CRT（上海仪电分析仪器有限公司）；2.分液漏斗：1000mL；3.蒸发皿：50mL；4.具塞比色皿：25mL。试剂：1.无荧光纯水：去离子水或蒸馏法制得的纯水加硫酸酸化后，投入一粒高锰酸钾晶体，重蒸馏。使用前检查应无荧光；2.四氯化碳（重蒸馏）；3.乙酰丙酮-丙酮混合液（15+ 85）；4.盐酸溶液（1+19）；5.氢氧化钠溶液（40g/L）；6.桑色素溶液（0.5g/L）：称取50mg桑色素[3,5,7,2',4'-五羟基黄酮（C15H10O7）]，于100mL无水乙醇或丙酮中，储存在棕色试剂瓶中，0~4℃冷藏保存；7.盐酸溶液（1+11）；8.盐酸溶液（1+1）；9.乙二胺四乙酸二钠溶液（100 g/L）；10.硼酸缓冲溶液：称取8.0g氢氧化钠和7.78g硼酸，加纯水溶解后，稀释至200mL；11.铍标准储备溶液[ρ(Be)=100μg/mL]：称取0.1968g四水合硫酸铍（BeSO4·4H2O）于100mL容量瓶中，加5mL盐酸溶液（1+19）溶解后，加纯水至刻度。储存于玻璃瓶中。0~4℃冷藏保存。或使用有证标准物质。12.铍标准使用溶液[ρ(Be)=1.00μg/mL]：吸取5.00mL铍标准储备溶液于500mL容量瓶中，加水至刻度。现用现配。13.刚果红试纸。14.溴甲酚绿指示剂溶液（1 g/L）：用乙醇[(φC2H5OH)= 95%]配制。 3、 实验方法1.吸取20mL水样于25mL具塞比色管中。2.于6支25mL具塞比色管中分别加入铍标准使用溶液0mL、0.10mL、0.30mL、0.50ml、0.70mL和1.00mL，各加纯水至20mL。3.以刚果红试纸为指示，用盐酸溶液（1+19）和氢氧化钠溶液调节pH值至使刚果红试纸呈红紫色，加乙二胺四乙酸二钠溶液1.0mL，混匀，加硼酸缓冲溶液2.5mL，混匀，加入0.12mL桑色素溶液，用纯水稀释至刻度，混匀，40min后在430nm激发波长，狭缝5nm，发射波长530nm，狭缝10nm，测量荧光强度。4.低含量铍的富集方法：取水样500mL于1000mL分液漏斗中。另取6个1000mL分液漏斗，各加无荧光纯水500mL，分别加入0mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、0.70mL和1.0mL铍标准使用溶液，混匀，于水样及标准中各加乙二胺四乙酸二钠溶液10mL。5滴溴甲酚绿指示剂溶液，用盐酸溶液（1+19）和氢氧化钠溶液调节pH值使溶液呈蓝色为止。加乙酰丙酮-丙酮混合液10mL，混匀，放置5 min，加入10mL四氯化碳，振摇萃取2min，静置分层，收集四氯化碳于蒸发皿中。再用10mL四氯化碳萃取一次，合并四氯化碳于蒸发皿中。加2mL盐酸溶液（1+1），在水浴上蒸干。取下蒸发皿加盐酸溶液（1+11）2mL，溶解残渣并用热纯水转移至25mL具塞比色管中，用热纯水洗蒸发皿数次，合并洗液于比色管中，加纯水至20mL，按上述3步骤操作。5.绘制标准曲线，从曲线上查出水样管中铍的质量。4、 实验结果1.标准曲线质量μg示值低含量富集0.0 24.05 22.49 0.1 36.87 35.31 0.3 65.80 69.80 0.5 91.87 95.77 0.7 119.11 130.34 1.0 157.82 171.01 2.仪器检出限质量μg对应浓度μg/L20mL不富集0.0030.150低浓度500mL富集0.0010.0023.计算按下式计算水样中铍的浓度： 式中： ρ(Be) ——水样中铍的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； m ——相当于铍标准的质量，单位为微氪（μg）； V ——水样体积，单位为毫升（mL）。 4.测试结果质量μg20mL不富集＜0.0015低浓度500mL富集＜0.001