【仪电分析】白酒中丙酸乙酯含量测定-气相色谱法

【仪电分析】白酒中丙酸乙酯含量测定-气相色谱法丙酸乙酯作为可允许使用的食用香料，在配置朗姆酒、白酒及香精香料中多有应用。本实验参考国标白酒国家标准GB/T 10345-2022《白酒分析方法》，对白酒中丙酸乙酯含量进行了检测。一、方法原理样品被气化后，经色谱柱分离，由于被测定组分在气液两相中具有不同的分配系数，分离后的各待测组分按先后顺序流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器检测，利用峰面积以内标法定量。二、仪器和试剂1）气相色谱GC126N，带氢火焰离子化检测器，上海仪电分析仪器有限公司 2）色谱柱：DB-624 30m*0.32mm*1.8μm； 3）自动进样器，上海仪电分析仪器有限公司4）分析天平：感量为0.1mg5）乙醇，色谱纯6）丙酸乙酯、乙酸正戊酯，标准物质，纯度≥99%3、 实验部分3.1 实验相关试剂配置1）乙醇溶液(50%，体积分数)：量取250 mL乙醇，加入250 mL水，充分混匀。2）丙酸乙酯标准储备溶液：准确称取0.0405 g丙酸乙酯标准物质于100mL容量瓶中，加入适量的50%乙醇溶液溶解，定容充分混匀，乙酸标准储备液浓度为405.0 mg/L。3）乙酸正戊酯标准储备溶液：准确称取0.0987 g的乙酸正戊酯标准物质于10 mL容量瓶中，加入50%体积分数的乙醇溶液溶解，定容后充分混匀，乙酸正戊酯标准储备液浓度为9870.0 mg/L。3.2系列混合标准工作溶液分别准确移取0.1、0.3、0.6、0.9、1.4mL丙酸乙酯标准储备液于10 mL容量瓶中，分别加入0.1mL上述配置好的乙酸正戊酯标准储备溶液，量50%体积分数乙醇定容，充分混匀，配置成丙酸乙酯浓度为4、12、24、36、56 mg/L的系列标准工作溶液，现配现用。3.3实际酒样处理移取适量的白酒于10 mL容量瓶中，加入0.1 mL的乙酸正戊酯标准储备液，使用同一样品定容至刻度。根据丙酸乙酯标准物质的保留时间，与待测样品中丙酸乙酯的保留时间进行定性。根据待测液中丙酸乙酯与乙酸正戊酯内标溶液的峰面积比值，由标准工作曲线得到样品中丙酸乙酯的含量。四、实验结果4.1 丙酸乙酯标样色谱图 进样器温度：250℃检测器温度：250℃柱流速：0.8mL/min分流比20：1柱箱：40℃恒温5min，以10℃/min升至200℃，保持10min。图1 丙酸乙酯标样色谱图（1、丙酸乙酯   2、乙酸正戊酯）4.2标准工作曲线以丙酸乙酯浓度与乙酸正戊酯内标浓度的比值为横坐标，丙酸乙酯峰面积与对应内标峰面积的比值为纵坐标，丙酸乙酯标准内标工作曲线为：y=0.0120833+0.861423*x，线性相关系数r=0.9997，如下图2所示：图2 丙酸乙酯内标工作曲线4.3 精密度实验取标准工作液某一浓度点，连续进样6次，计算丙酸乙酯相对校正因子f，结果如下：表1 丙酸乙酯相对校正因子RSD组分f1f2f3f4f5f6RSD(%)丙酸乙酯1.151.201.131.161.191.172.344.4实际酒样色谱图及结果市场某品牌芝麻香型白酒色谱图如下图3所示：图3 市售某品牌芝麻香型白酒色谱图芝麻香型白酒平行进样两次，丙酸乙酯测定结果为50.35mg/L及52.02 mg/L，两次测定偏差为3.26%，符合标准要求。市场某品牌浓香型白酒色谱图如下图4所示，丙酸乙酯两次平行测定结果为:3.62 mg/L及3.48 mg/L，其丙酸乙酯含量为：3.55 mg/L图4 市售某品牌浓香香型白酒色谱图