食品中乙基麦芽酚检测方案(气相色谱仪)

【仪电分析】食品添加剂乙基麦芽酚的测定-气相色谱法 乙基麦芽酚是一种安全无毒、用途广、效果好，用量极少的理想食品添加剂，是烟草、食品、饮料、肉制品、海鲜、香精、果酒、日用化妆品等良好的香甜味增效剂，对甜食起着增甜作用，并且对食品的香味改善和增强具有显著效果。特别在熟食行业中被广泛使用，且具有抗菌、防腐性能，能延长食品储存期。 一、方法原理 食品级香料直接进样，用配有氢火焰离子化 FID 检测器的气相色谱仪检测，|，以保留时间定性，外标法计算含量。 二、主要仪器及试剂 a. 气相色色仪： GC128，配备氢火焰离子化检测器； b. 电子天平； c. 无水乙醇：优级纯； d. 乙基麦芽酚标准贮备液：准确称取乙基麦芽酚1.5 g，置于50ml棕色容量瓶中，用无水乙醇溶解并定容到刻度，混匀，4℃下保存。该贮备液浓度为 30 mg/ml， 有效期为一个月； e. 标准工作液：准确移取标准储备溶液适量，用无水乙醇稀释至浓度分别为15 mg/ml、7.5 mg/ml、3.75 mg/ml、的标准工作溶液。现用现配。 三、实验方法 3.1色谱参考条件 色谱柱： DB-624， 30mx0.32mm×1.8um； 进样口温度：220℃； 检测器温度：250℃； 柱温：起始温度60℃，保持2min， 以30℃/min 升升200℃，保持20min； 分流比：10：1； 进样量：0.4u1； 测定：取相同体积试样和标准使用液分别注入气相色谱仪，根据保留时间定性，外标峰面积法定量。 3.2结果计算 香精试样中乙基麦芽酒的含量按下式进行计算。 X——试样中乙基麦芽酚的含量，单位为(%) C—-标准曲线上查得乙基麦芽酚的浓度为每毫升克(g/ml) d——试样比重，，单位为每毫升克(g/ml) 结果保留三位有效数字。 四、实验结果 4.1标准工作曲线 乙基麦芽酚标准工作曲线如图1所示： 工作曲线【校正计算：标准曲线】(注：更改某一组分保留时间，名称或浓度数据时，请先取消i“全部组分"复选框。 X 图1乙基麦芽酚标准工作曲线 4.2标准溶液色谱图 标准溶液色谱图如图2所示： [ial 图2标准溶液色谱图 4.3试样色谱图 试样色谱图如图3所示： [pA] 图3试样色谱图 【仪电分析】食品添加剂乙基麦芽酚的测定-气相色谱法乙基麦芽酚是一种安全无毒、用途广、效果好，用量极少的理想食品添加剂，是烟草、食品、饮料、肉制品、海鲜、香精、果酒、日用化妆品等良好的香甜味增效剂，对甜食起着增甜作用，并且对食品的香味改善和增强具有显著效果。特别在熟食行业中被广泛使用，且具有抗菌、防腐性能，能延长食品储存期。一、方法原理    食品级香料直接进样，用配有氢火焰离子化FID检测器的气相色谱仪检测，以保留时间定性，外标法计算含量。二、主要仪器及试剂a. 气相色谱仪：GC128，配备氢火焰离子化检测器；  b.     电子天平；c. 无水乙醇：优级纯；d. 乙基麦芽酚标准贮备液：准确称取乙基麦芽酚1.5 g，置于50 ml棕色容量瓶中，用无水乙醇溶解并定容到刻度，混匀，4℃下保存。该贮备液浓度为30 mg/ml，有效期为一个月；e. 标准工作液：准确移取标准储备溶液适量，用无水乙醇稀释至浓度分别为15 mg/ml、7.5 mg/ml、3.75 mg/ml、的标准工作溶液。现用现配。三、实验方法3.1 色谱参考条件色谱柱：DB-624，30m×0.32mm×1.8um；进样口温度：220℃；检测器温度：250℃；柱温：起始温度60℃，保持2min，以30℃/min升至200℃，保持20min；分流比：10﹕1；进样量：0.4μl；测定：取相同体积试样和标准使用液分别注入气相色谱仪，根据保留时间定性，外标峰面积法定量。3.2 结果计算香精试样中乙基麦芽酚的含量按下式进行计算。X =（C/D）*100%X——试样中乙基麦芽酚的含量，单位为(%)C——标准曲线上查得乙基麦芽酚的浓度为每毫升克(g／ml)d——试样比重，单位为每毫升克(g／ml) 结果保留三位有效数字。四、实验结果4.1 标准工作曲线乙基麦芽酚标准工作曲线如图1所示： 图1 乙基麦芽酚标准工作曲线4.2 标准溶液色谱图标准溶液色谱图如图2所示：图2 标准溶液色谱图4.3 试样色谱图试样色谱图如图3所示：图3 试样色谱图