三普测样，硫、磷难测怎么办？ICP-OES助力深紫外区硫、磷元素检测

第三次全国土壤普查工作正如火如荼地开展中，这是对全国耕地、园地、林地、草地等土壤的“全面体检”，有助于提升土壤资源保护和利用水平。硫（S）和磷（P）元素是土壤三普中重要的检测指标，通过科学的土壤检测，控制在合理范围内，才能充分发挥这些元素的作用。硫、磷元素在使用电感耦合等离子体发射光谱法测试时由于谱线位置位于紫外区，并且元素第一电离势相对较高，这会降低电离度，从而削弱分析物的信号。等离子体、溶剂和基质的多原子离子的干扰会导致背景信号升高，使低含量的分析测定更加困难。本文介绍在使用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）测量硫、磷时，分别选择聚醚醚酮（PEEK）中的硫，波长为182.034nm；土壤质控样GBW070332（ASA-11）中有效态磷，波长213.618nm；土壤质控样GBW07414a（ASA-3a）有效态硫，波长182.034nm。01解决方案推荐产品EXPEC 6500D ICP-OES 波长范围为160-900nm，覆盖了硫、磷等元素波长范围。光室采用超短焦距光室，体积小，可更快使用氩气吹扫光室内水和二氧化碳等干扰物质，降低背景，提高仪器的稳定性。采用专利的光路设计，配合定制光栅，提升紫外衍射效率，能够在紫外区稳定检测硫、磷元素。02实验检测标准曲线将样品使用前处理方法消解后，分别精密量取硫、磷单元素标准溶液配制得到标准溶液浓度梯度见下表：▲ 硫、磷元素标准曲线图测试结果分别对聚醚醚酮（PEEK）中的硫，波长为182.034nm；土壤质控样GBW070332（ASA-11）中的有效态磷，波长213.618nm；土壤质控样GBW07414a（ASA-3a）中有效态硫，波长182.034nm。进行了分析，结果如下表：▲ 样品中元素测试结果 (单位: mg/kg)03实验结论从实验结果来看，GBW070332（ASA-11）中有效磷元素的精密度测试RSD在为3.11%，且加标回收率为102%，满足质控样认证的不确定度要求。土壤质控样GBW07414a（ASA-3a）中有效硫元素的精密度测试RSD在为2.11%，且加标回收率为94.8%，满足质控样认证的不确定度要求。可有效应用于土壤样品中有效磷、硫元素含量的测定。PEEK样品中硫元素测定，精密度测试RSD在为0.8%，加标回收率为97.6%，结果在给定范围内。说明对样品聚醚醚酮（PEEK）中的硫含量测定时，分析结果、精密度、准确度良好。由此可得，EXPEC 6500D ICP-OES 能够在紫外区稳定检测样品中硫、磷元素，可广泛用于土壤、材料等领域硫、磷元素的测定。