【仪电分析】气相色谱-质谱法测定生活饮用水中 环氧氯丙烷

【仪电分析】气相色谱-质谱法测定生活饮用水中环氧氯丙烷本方案参考GB/T 5750.8-2023 《生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标》的20.1 气相色谱质谱法，本方法适用于生活饮用水中环氧氯丙烷的测定。一、方法原理水样中环氧氯丙烷经过C18固相萃取柱富集吸附，用二氯甲烷洗脱，洗脱液旋转蒸发浓缩后，以气相色谱质谱联用法测定，外标法定量。二、主要仪器和试剂a. GC138N-MS8300气相色谱-质谱联用仪：b. AS9液体自动进样器；c. 毛细色谱柱：DB-624，60m×0.32mm×1.8μm；d. 二氯甲烷：色谱纯；e. 环氧氯丙烷：≥99.9%；f. 环氧氯丙烷标准使用液：ρ=20 μg/ml；g. 一般实验室常用仪器和设备。3、 实验方法3.1 气相色谱参考条件进样口温度：220℃；柱流量：1.0ml/min，恒流模式；进样模式：不分流进样；不分流时间：45s；柱箱升温程序：初始温度50℃，保持1min，以10 ℃/min 升温到150 ℃，保持2min； 载气：高纯氦气。3.2 质谱参考条件离子源：电子轰击离子源（EI）；电子能量：70eV；离子源温度：230℃；传输线温度：250℃；扫描方式：全扫描模式（SCAN)定性，质谱扫描范围：35 amu至300 amu。选择离子监测（SIM）定量；溶剂延迟：3min。 3.3 标准系列的制备 取6个洁净的1mL容量瓶，预先加入适量二氯甲烷，再分别依次加入适量的环氧氯丙烷标准使用液，配制成6个浓度点的标准系列。环氧氯丙烷的质量浓度均分别为0 mg/L、0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.8 mg/L。按照仪器参考条件，从低浓度到高浓度依次进样分析。以标准系列溶液中环氧氯丙烷的质量浓度为横坐标，以环氧氯丙烷的峰面积为纵坐标，绘制校准曲线。3.4样品采集处理 3.4.1 水样的采集：水样采集在1L棕色磨口塞玻璃瓶中，加3滴甲基橙指示剂（0.5 g/L），用氢氧化钠溶液（50 g/L）或盐酸溶液（1+9）调至中性。水样采集后应该尽快进行萃取处理，当天不能处理时，要置于0℃~4℃冷藏保存。3.4.2 水样的预处理如下：a). 依次用6 mL甲醇和6 mL纯水对C18固相萃取柱进行活化，共活化三次，再取水样1 L，以20 mL/min的流速进行水样富集，再用高纯氮气对C18固相萃取柱进行干燥，时间为6min，最后用6 mL二氯甲烷进行洗脱两次，合并洗脱液（当水样浑浊时，可以先用定性滤纸对水样进行过滤，然后再按照上述方法操作）；b). 浓缩：将洗脱液置于旋转蒸发器中，用少量二氯甲烷洗涤用于接收的10 mL具塞刻度离心管2次，洗液合并倒入浓缩器中，将洗脱液于40℃水浴浓缩至1.0 mL；c). 同时测定空白。4、 实验结果4.1 测试谱图环氧氯丙烷质量例子色谱图如图1所示：图1环氧氯丙烷质量例子色谱图（环氧氯丙烷10.646min）4.2标准曲线表1 环氧氯丙烷校准曲线表序号组分标准曲线相关系数（r2） 1 环氧氯丙烷A = 4096.05 * C + 1790.970.99764.3 重复性验证对浓度为0.2 mg/L和0.5 mg/L的环氧氯丙烷标准溶液分别进行测定，计算连续6次测定的相对标准偏差，结果如表2和表3所示。表2 相对标准偏差测定结果序号化合物0.2 mg/L标准溶液测试结果 平均值mg/L SDmg/L RSD（%） 1234561环氧氯丙烷0.2070.1950.2050.1930.2060.1950.2000.0065 3.2 表3 相对标准偏差测定结果序号化合物0.5 mg/L标准溶液测试结果 平均值mg/L SDmg/L RSD（%） 1234561环氧氯丙烷0.5050.5000.4940.4950.5150.5180.5050.0101 2.0 由表2和表3的测定结果可知，浓度为0.2 mg/L和0.5mg/L的环氧氯丙烷标准溶液连续6次测定的相对标准偏差结果分别为3.2%和2.0%。