热重分析仪的影响因素和特点

影响热重分析仪的因素1. 样品数量和样品托盘：对于热重测定，样品量较少，一般为2～5mg。一方面，仪器天平的灵敏度非常高。另一方面，如果样品体积大，传质阻力越大，样品内部的温度梯度就越大，甚至样品的热效应都会使样品温度偏离线性加热程序，从而改变 TG 曲线。粒度越细越好。如果粒径大，分解反应将转移到高温。样品盘的材料应耐高温，对样品、中间产品、产品和大气呈惰性，即不能具有反应活性和催化活性。常用的样品盘有铂金、陶瓷、石英、玻璃、铝等。需要注意的是，不同的样品应使用不同材质的样品盘，否则会损坏样品盘。对于碱性样品，如碳酸钠、铝、石英、玻璃和陶瓷样品盘不应用于测试。铂金样品盘不适用于含有磷、硫和卤素的聚合物样品，因为它对氢化或脱氢有机化合物具有活性。2.加热速度:热重分析仪升温 越快，温度滞后越严重。例如，如果加热速度快，曲线的分辨率会降低，一些中间产品的信息会丢失。例如，如果加热速度较慢，可以检测到一些逐渐失水的中间产品。3. 气氛影响:热天平周围气氛的变化对TG曲线有显着影响。CaCO3 在真空、空气和 CO2 气氛中的 TG 曲线相差近 600°C，因为 CO2 是 CaCO3 的分解产物。大气中CO2的存在会抑制CaCO3的分解，提高分解温度。聚丙烯在 150-180°C 空气中的增重是聚丙烯氧化的结果，而在 N2 中则不然。风速一般为40ml/min，高流速有利于传热和溢流气体扩散。4. 挥发物的冷凝:热重分析仪 的分解产物会从样品中挥发出来，并经常在低温下重新冷凝。如果它们凝结在悬挂的金属丝样品盘上，测得的重量损失将非常低。当温度进一步升高时，冷凝水再次挥发，会造成假失重，使TG曲线变形。解决方法是增加气体流速，使挥发物立即离开样品盘。5. 浮力:浮力的变化是由于样品周围气体的热膨胀，导致相对密度和浮力降低，样品的表观重量增加。热重分析仪 特点：1、仪表加热控制系统，PID控温程序，控温精度高。在样品采集过程中，系统根据输出信号自动改变量程。2、完善的双向稳压稳流气氛控制系统，由质量流量计控制，可改变实验中的气体种类。3、整个测量过程自动完成，自动绘制。软件功能可完成DTA常规数据处理；特殊数据处理（DTA峰面积、焓计算、动力学参数计算、数据对比、多种算法计算活化能、玻璃化学转变温度、测量比热的对比方法等）。4、用户可以使用铟、锡、铅等样品校准仪器的温度、差热、能量的精度。5、自动控温软件功能强大灵活，用户界面友好，数据分析功能丰富，控温程序设置灵活。6、大屏幕液晶显示，实时显示仪器状态和数据，两组热电偶，一组电偶实时显示炉温（无论加热炉是否工作）另一组电偶显示工作时的样品温度。