Nicomp纳米粒度仪数据说明

Entegris Nicomp®动态光散射（DLS）系统是一种易于使用的粒度和zeta电位分析仪。本技术文档显示了Nicomp的典型结果，并对声场的数据进行解析说明。关键词:粒度分析仪；DLS；电位分析仪1.  简介：动态光散射DLS 技术是测量 1 nm 至约 10 μm 悬浮液粒径的理想方法（取决于颗粒密度）。Nicomp系统的简化光学图如图1所示。粒子布朗运动产生的光散射导致探测器上的光字计数波动。波动的时间特征用于创建相关函数，由此确定平移扩散系数D。然后使用斯托克斯-爱因斯坦方程计算粒径R：图 1. DLS光学器件2.  结果解析‍窄分布的聚苯乙烯乳胶标准品（PSL）的典型结果如图2所示。图2. Nicomp DLS 结果这是一个强度加权高斯分布，因此完整的结果可以用两个数字定义；平均值和均方差。但是DLS1的ISO标准建议应使用平均值和多分散指数PI报告结果。ISO 22412-2008中使用的命名法在技术上是准确的，但在现实中很少使用。例如，用于强度加权平均直径的术语是 。在Nicomp软件中，这个值是平均直径。在其他供应商的软件中，这有时被称为Z平均值或Zave。因此，要按照 ISO %22412-2008 中的指导报告 Nicomp 结果，要展示的两个值是平均直径和方差 （PI）。下面描述了图 2 中从左到右、从上到下显示的所有报告值。平均直径 = 强度分布的平均直径（光强径） , 还有 和 Zave。 Coeff. Of Var’n. = 强度分布的变化系数Stnd. Dev. = 强度分布的标准偏差, 占总分布的68.2% ± 1以内Norm. Stnd. Dev. = Stnd. Dev./Mean方差 (PI) = 多分散系数，定义如下说明: Qint,i : 粒径为xi的颗粒的强度加权量。粒径分布可以得到为直径，xi和相应的强度加权量的离散集合 {3Qint, i, xi, i = 1...N}“Solid Particle” = Nicomp 软件在从强度分布转换为基于体积或数量的分布时，使用两种折射率模型。“Solid Particle”模型假设颗粒的折射率RI与分散液体的RI之间存在很大差异。“Vesicle”模型假设RI颗粒/RI液体的比例更接近，并针对脂质体进行了优化。注意：这些模型不影响强度结果，只影响体积和数量结果。Run Time = 测量持续时间的长度Chi Squared = 拟合优度计算注： 此值还指示应使用高斯还是多模态 Nicomp 结果。如果卡方值低于 2-3，则建议使用高斯结果。对于大于 3 的卡方值，请考虑使用 Nicomp 结果。AutoB. Adj. = 自动基线调整。当存在一些大颗粒或原始数据嘈杂时，相关函数的基线可能会不稳定。较高的Auto B. Adj 调整值表示数据存在噪声，可能需要更好的样品制备。Ch 1.Data X1000 = 相关函数中通道 # 1 的内容。值越高，表示函数中的统计准确性越高。Z-Average Diff Coeff= 斯托克斯-爱因斯坦方程中使用的扩散系数 D，用于将扩散系数转换为粒径。3.  分布类型图 2 所示的结果是高斯结果;完全由平均值和标准差（或 PI）定义。高斯分布的特征是，总数的 68% 与平均值相差在 1 个标准差范围内，如图 3 所示。对于具有多个峰的样品，使用独特的Nicomp计算来解析多峰。较大的卡方值表示简单的高斯结果不能很好地表示原始数据。独特的Nicomp分布分析使用的一般数学过程称为拉普拉斯变换反演（“ILT”）。这种相当复杂的技术也被用于分析其他科学领域的各种问题，与光散射无关。具体的数学过程是高斯（累积量）分析中使用的最小二乘计算的更复杂的版本;它被称为非负最小二乘（“NNLS”）分析。如图4所示的结果具有较高的Chi平方值，这意味着高斯结果与原始数据的最佳拟合，应考虑Nicomp结果。Nicomp结果如图5所示。图4.高Chi平方结果，高斯结果图5.Nicomp 结果DLS 测量的主要结果是强度加权分布。结果可以转换为数量或体积分布，以便与其他技术进行比较。例如，由于显微镜产生数量加权分布，因此数量分布将显示更接近SEM结果的结果。强度分布将类似于窄对称分布的体积或数量分布。对于更广泛的分布，结果将按照从大到小的一般顺序出现相当大的差异：强度>体积>数量。样品的强度、体积和数量结果的比较如图6-8所示。图6. 强度分布结果（光强径）图7. 体积分布结果（体积径）图8. 数量分布结果（数量径）数据也可以显示为低于所选百分比的累积结果，如图9所示。注意：最后一个百分比（在本例中为 80%）可由操作员在“控制”菜单中更改。4.  ZETA电位Nicomp系统还可用于测量样品的zeta电位。zeta电位是距离颗粒表面一小段距离的电荷，如图12所示。图12 Zeta电位通过向悬浮液施加电场并测量粒子运动的速度和方向来分析Zeta电位。zeta电位测量的主要结果是电泳迁移率μ然后使用以下公式计算zeta电位：Nicomp可以通过检测频率或相移来测量粒子运动。首选方法是使用相位分析光散射（PALS）技术测量相移。Nicomp系统的典型zeta电位结果如图13所示。图 13. Zeta 电位结果此测量值要关注的结果值是平均 Zeta 电位，在本例中为八次测量后的累积值。强烈建议进行多次 zeta 电位测量并使用平均值。参考资料[1] ISO 22412 -2008 Particle size analysis — Dynamic light scattering (DLS) 应用文献 DLS数据解析 Nicomp®系统 C 探测器 概述 Entegris Nicomp®动态光散射（DLS）系统是一种易于使用的粒度和zeta电位分析仪。本技术文档显示了Nicomp的典型结果，并对声场对数据进行解析说明。 图 1. DLS光学器件 简介：动态光散射 DLS技术是测量 1 nm至约 10 μm悬浮液粒径的理想方法（取决于颗粒密度）。Nicomp系统的简化光学图如图1所示。 粒子布朗运动产生的光散射导致探测器上的光字计数波动。波动的时间特征用于创建相关函数，由此确定平移扩散系数D。然后使用斯托克斯-爱因斯坦方程计算粒径R： 912 0.093 8.482 0.093 0.009 图 2. Nicomp DLS结果 D=kT/6rhR 说明: k=玻尔兹曼常数 h=溶剂的粘度T=温度(K) 结果解析 窄分布的聚苯乙烯乳胶标准品（PSL）的典型结果如图2所示。 这是一个强度加权高斯分布，因此完整的结果可以用两个数字定义；平均值和均方差。但是DLS1的ISO标准建议应使用平均值和多分散指数PI报告结果。 ISO 22412-2008中使用的命名法在技术上是准确的，但在现实中很少使用。例如，用于强度加权平均直径的术语是 xrDLS.在Nicomp软件中，这个值是平均直径。在其他供应商的软件中，这有时被称为Z平均值或Zave。因此，要按照 ISO%22412-2008中的指导报告 Nicomp结果，要展示的两个值是平均直径和方差 （PI）。 下面描述了图 2中从左到右、从上到下显示的所有报告值。 平均直径=强度分布的平均直径（光强径）,还有 xrDLS和 Zave。 Coeff. Of Var’n.=强度分布的变化系数 =标准偏差/平均值 Stnd. Dev.=强度分布的标准偏差,占总分布的68.2% ± 1v以内 Norm. Stnd. Dev.= Stnd. Dev./Mean 方差(PI)=多分散系数，定义如下 说明: 3Qint,i:粒径为xi的颗粒的强度加权量。粒径分布可以得到为直径，xi和相应的强度加权量的离散集合{3Qint, i, xi, i= 1...N} “Solid Particle”= Nicomp软件在从强度分布转换为基于体积或数量的分布时，使用两种折射率模型。“Solid Particle”模型假设颗粒的折射率RI与分散液体的RI之间存在很大差异。“Vesicle”模型假设RI颗粒/RI液体的比例更接近，并针对脂质体进行了优化。 注意：这些模型不影响强度结果，只影响体积和数量结果。 Run Time=测量持续时间的长度 Chi Squared=拟合优度计算 注：此值还指示应使用高斯还是多模态 Nicomp结果。如果卡方值低于2-3，则建议使用高斯结果。对于大于 3的卡方值，请考虑使用 Nicomp结果。 AutoB. Adj.=自动基线调整。当存在一些大颗粒或原始数据嘈杂时，相关函数的基线可能会不稳定。较高的Auto B. Adj调整值表示数据存在噪声，可能需要更好的样品制备。 Ch 1.Data X1000=相关函数中通道# 1的内容。值越高，表示函数中的统计准确性越高。 Z-Average Diff Coeff=斯托克斯-爱因斯坦方程中使用的扩散系数 D，用于将扩散系数转换为粒径。 分布类型 图 2所示的结果是高斯结果;完全由平均值和标准差（或 PI）定义。高斯分布的特征是，总数的68%与平均值相差在 1个标准差范围内，如图 3所示。 图3.高斯分布 对于具有多个峰的样品，使用独特的Nicomp计算来解析多峰。较大的卡方值表示简单的高斯结果不能很好地表示原始数据。独特的Nicomp分布分析使用的一般数学过程称为拉普拉斯变换反演（“ILT”）。这种相当复杂的技术也被用于分析其他科学领域的各种问题，与光散射无关。具体的数学过程是高斯（累积量）分析中使用的最小二乘计算的更复杂的版本;它被称为非负最小二乘（“NNLS”）分析。 如图4所示的结果具有较高的Chi平方值，这意味着高斯结果与原始数据的最佳拟合，应考虑Nicomp结果。Nicomp结果如图5所示。 REL Solld Particle Run Time 100 hrmin:sec 05c7 80 Chi Squared 241.19 60 Auto B.Adj 0.04% 40 Ch.1 Data X1000 20 2808 Z-Average 0 Diff. Coeff. 50 500 1K 2K cm2/sec Diam (nm)→ CHI Squ nalysi 1.22e-008 NaC1012016V331.103 Mean Diam.(nm) Coeft. of Var'n. Stnd. Dev.[nm) Norm. Stnd. Dev. Varlance [P.I) 3825 0.600 229.489 0.600 0.360 图4.高Chi平方结果，高斯结果 S.Dev.[nm/; 30.5nm f14.5%1 111.0nm /12.2% 图5.Nicomp结果 DLS测量的主要结果是强度加权分布。结果可以转换为数量或体积分布，以便与其他技术进行比较。例如，由于显微镜产生数量加权分布，因此数量分布将显示更接近SEM结果的结果。强度分布将类似于窄对称分布的体积或数量分布。对于更广泛的分布，结果将按照从大到小的一般顺序出现相当大的差异：强度>体积>数量。样品的强度、体积和数量结果的比较如图6-8所示。 Intensity Weighting: Mean Diameter =192.1nm Stnd Deviation =74.7 nm (38.90%) 图6.强度分布结果（光强径） REL INT-WTGAL DISTRIBUTION 100 80 60 40 20 0 10 20 50 100 200 500 1K Diam.[nm)-> Solid Particle Intensity Weighting: Mean Diameter =192.1nm Stnd Deviation =74.7 nm (38.90%) 图7.体积分布结果（体积径） REL. NUMBEF AUSSIAN DIST TION 100 80 6U 40 20 0 10 20 50 100 200 500 Diam (nm)→ 数字加权 平均直径 81.5 nm 基准偏差 31.699 nm(38.90%) 图8.数量分布结果（数量径） 数据也可以显示为低于所选百分比的累积结果，如图9所示。 累计结果 25% of distribution <85.2 nm 50% of distribution <90.8 nm 75% of distribution <96.6 nm 90% of distribution <102.3 nm 99% of distribution <112.7 nm 80% of distribution <98.2 nm 注意：最后一个百分比（在本例中为 80%）可由操作员在“控制”菜单中更改。 图9.累积结果 Nicomp Net 21 CFR Part 11软件的结果打印输出如图10所示。 92 nm PSL Recipe: PSL 图 10.符合 21CFR11标准的软件的结果 此图中显示的结果与本文档前面显示的结果基本相同，但存在以下差异： 在图11所示的“分析结果”中，“直径”结果实际上是基于强度、体积和数量分布的平均结果。 分析结果 ‒高斯分布 INTENSITY VOLUME NUMBER Diameter 94.02 86.84 79.49 St. Dev. 15.98 14.76 13.51 CV% 17.00% 17.00% 17.00% PI 0.03 0.03 0.03 图 11.21CFR11软件的平均直径结果 在本例中，强度平均直径(或 Z average, or xrDLS)为 94.02 nm. ZETA电位 Nicomp系统还可用于测量样品的zeta电位。zeta电位是距离颗粒表面一小段距离的电荷，如图12所示。 图12 Zeta电位 通过向悬浮液施加电场并测量粒子运动的速度和方向来分析Zeta电位。zeta电位测量的主要结果是电泳迁移率μ然后使用以下公式计算zeta电位： p= hn/f Where: p= zeta potential h = viscosity of solvent n= electrophoretic mobility f= dielectric constant of solvent Nicomp可以通过检测频率或相移来测量粒子运动。 首选方法是使用相位分析光散射（PALS）技术测量相移。 Nicomp系统的典型zeta电位结果如图13所示。 图 13. Zeta电位结果 此测量值要关注的结果值是平均 Zeta电位，在本例中为八次测量后的累积值。强烈建议进行多次zeta电位测量并使用平均值。 有时，最好的方法是进行多次运行，每次运行进行多次分析-然后取多次运行的平均值。在进行最终平均计算时，不包括罕见和异常的 zeta电位值。 对于此示例，用户选择施加 4 V/cm的电场强度。显示的平均位移为27.9 rad/s，平均μ为-2.53m.U.，zeta电位为-34.00 mV。 引用 1 ISO 22412-2008 Particle size analysis — Dynamic light scattering(DLS) 人LPHARMACA Email：info@Alpharmaca.com