使用波长特定的低压汞灯进行光[2+2]环加成

本应用说明使用前例探索的光化学反应，即马来酰亚胺和 1-己炔的光环加成，来探索 Vapourtec 新型低压汞灯的性能。 对于该反应，低压灯用于代替带滤光片的中压灯。 测试了三个低压汞灯，每个都具有特定且非常窄的波长发射带。本应用说明演示了使用不同波长的低压汞灯，并研究了使用三种不同波长（254 nm、310 nm 和370 nm）的马来酰亚胺和 1-己炔光环加成反应的反应速率。与之前的应用笔记一样，流动化学中的光化学反应比批处理条件具有广泛的优势，包括：· 统一和持续的曝光· 可控制的曝光时间· 不断去除可能竞争吸光度的产品· 可控制的参数，如温度和反应时间此前案例，中压汞灯使用石英过滤器和冷却器将反应温度降低至 30°C，因为中压灯会产生大量热量。 Vapourtec 的新型高效低压汞灯的强度大约是中压汞灯的五分之一，具有非常特定的波长发射并且产生的热量非常少（导致温度升高 <1°C 高于环境温度）vapourtec 使用波长特定的低压汞灯进行光[2+2]环加成 摘要 本应用说明使用前例探索的光化学反应，即马来酰亚胺和 1-己炔的光环加成，来探索 Vapourtec 新型低压汞灯的性能。对于该反应，低压灯用于代替带滤光片的中压灯。测试了三个低压汞灯，每 个都具有特定且非常窄的波长发射带。 背景介绍 本应用说明演示了使用不同波长的低压汞灯，并研究了使用三种不同波长（254 nm、310 nm和 370 nm）的马来酰亚胺和 1-己炔光环加成反应的反应速率。 与之前的应用笔记一样，流动化学中的光化学反应比批处理条件具有广泛的优势，包括：  统一和持续的曝光  可控制的曝光时间  不断去除可能竞争吸光度的产品  可控制的参数，如温度和反应时间 此前案例，中压汞灯使用石英过滤器和冷却器将反应温度降低至 30°C，因为中压灯会产生大量热 量。 Vapourtec的新型高效低压汞灯的强度大约是中压汞灯的五分之一，具有非常特定的波长发射并 且产生的热量非常少（导致温度升高 <1°C高于环境温度）。图 1显示了每个测试灯的波长发射。 Wavelength(nm) ，3个低压汞灯的波长发射测试祥德 如图1所示，使用Vapourtec E系列设置了流动反应器 Figure 1 压力由可变背压调节器(BPR)控制。洗脱液流出物通过废物/收集开关阀收集。 泵管 E系列配备三个高性能V-3蠕动泵，并以含氟聚合物管为核心。这些泵具有不止一种不同的 管类型，以确保最大范围的溶剂兼容性。因此，正确选择管道对于任何给定的反应都是至关重要 的。 E系列手册中提供了一个表格，其中显示了推荐的管类型与多种溶剂、酸和碱的兼容性，也内 置在用户界面软件中。 需要注意的是，每个V-3泵最多可以达到10 mL/min。 溶剂是乙腈，因此可以使用任一管。在这个实验中，使用了红色管。 试剂 所有使用的试剂和溶剂都购自 Sigma-Aldrich。 系统参数 系统溶剂： 乙腈 溶液 A： 乙腈中的 0.02M马来酰亚胺 (1.0eq)、1-己炔 (1.5eq) 紫外光源： 低压汞灯（254nm、310nm和 370nm） 流速 A： 1 – 4 mL/min 反应器容积： 10ml FEP反应器 反应器温度： 30°C 背压调节器： 大气压 祥德反应过程遵循以下的步骤顺序。 11.. 为系统做准备通过在泵和反应器中运行系统溶剂，对系统进行了填料，并对所有的连 接进行了设置和检查。 2. 产品泵送和收集 反应是使用 E系列的 FlowWizard软件自动运行的。准备好系统后，为反应设置 参数，并允许其运行直至完成。使用 FlowWizard，从稳定的反应器中收集所需数 量的产品。使用自动收集龙门阀的状态。 3. 分析报告 用 HPLC分析少量的所得产品，使用 H2O/ACN流动相。通过适当的整合峰来评估转 化程度。 结果和讨论 从以前的应用说明 36中得到的光谱数据来看，马来酰亚胺和 1-己烯之间的反应在 300纳米 以下吸收光线非常强烈，在300至340纳米之间强烈，而在340纳米以上则较弱。 每个低压汞灯都在相同的条件下进行了测试，并对转换率和产量进行了比较。结果显示在表 1中。 Wavelength (nm) Residence time (min) Concentration(M) Conversion(%) Throughput (g/h) 370 5 0.02 11.3 0.049 310 5 0.02 84.0 0.361 254 5 0.02 95.2 0.410 310 10 0.02 95.6 0.206 254 2.5 71.0 0.610 Table 1 254纳米的吸收最强，反应速度最快。310纳米确实有很好的转化率，但吸收比254纳 米要弱。370 纳米几乎不被吸收，导致转化率低，产量非常低。使用特定波长的低压汞灯的这 些结果与应用。 总结 这个简短的应用说明表明，低压汞灯是一种有效的光源，可以匹配LED的特性，但此外还提供低 于365nm的波长以及目前LED不具备的多瓦辐射功率。与LED一样，低压汞灯不需要任何过滤器，也不需要冷却器来防止由于产生过多热量而导致反应温度升高。 德祥科技有限公司 Tel：400 006 9696