凯氏定氮仪测定增肌粉中的蛋白质含量

一、前言增肌粉是由乳清蛋白、碳水化合物、维生素和矿物质等混合制成，是健身人群经常食用的一种蛋白质源类补品。不同的增肌粉具有不同的蛋白质含量，其范围一般为25%~35%，对应具有不同需求的健身人群。准确测定其蛋白质含量对增肌粉的分类、质量具有重要意义。本方案依照《5009.5 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》，采用凯氏定氮仪对增肌粉中的蛋白质含量进行测定。二、仪器与试剂2.1、仪器K1100全自动凯氏定氮仪，SH520电热消解仪，分析天平等2.2、试剂硫酸（分析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，400g/L氢氧化钠溶液，混合催化剂（3g K2SO4、0.2g CuSO4），0.1mol/L硫酸标准滴定液。方案编号： K-551-202303HOJX 海能技术 凯氏定氮仪测定增肌粉中的蛋白质含量 一、前言 增肌粉是由乳清蛋白、碳水化合物、维生素和矿物质等混合制成，是健身人群经常食用的一种蛋白质 源类补品。不同的增肌粉具有不同的蛋白质含量，其范围一般为25%~35%，对应具有不同需求的健身人群。准确测定其蛋白质含量对增肌粉的分类、质量具有重要意义。本方案依照《5009.5食品安全国家标准食 品中蛋白质的测定》，采用凯氏定氮仪对增肌粉中的蛋白质含量进行测定。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 K1100全自动凯氏定氮仪，SH520电热消解仪，分析天平等 2.2、试剂 硫酸（分析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，400g/L氢氧化钠溶液，混合催化剂 （3g K2SO4、0.2g CuSO4），0.1mol/L硫酸标准滴定液。 三、实验方法 3.1、样品制备 准确称取粉碎后样品0.25g左右（精确至0.1mg）后加入消化管（可使用称量纸包裹，一并放入消化 管），加入混合催化剂（3g硫酸钾，0.2硫酸铜），加入硫酸14ml。 3.2、消解 将加完样品和试剂的消化管放置于消解仪上，盖好排废罩，设定消解仪参数如表1所示： 表1消解参数设置 阶段 温度 保温 1 250℃ 30min 2 360℃ 10min 3 420 60min 4 冷却 30min 3.3、测试 消解完成后，待消化管冷却至室温后取下备用。检查定氮仪各试剂是否充足，同时做仪器空白，待仪 器空白稳定后，可将消解好的样品上机测试。定氮仪参数设置如表2所示： 表2定氮仪参数设置 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏时间 蒸汽流量 蛋白系数 滴定酸浓度 20mL 40mL 35mL 5min 100% 6.25 0.1097mol/L 四、结果与讨论 4.1、实验结果 实验选取的增肌粉样品经消解、蒸馏、滴定，得到实验结果如表3所示： 表3蛋白质含量测试结果 样品 称样量/g 空白体积/ml 滴定体积/ml 氮含量/% 蛋白含量/% 均值/% RSD 增肌粉 0.2515 0.0697 7.8478 4.835 30.218 30.297 0.20% 0.2543 7.9741 4.858 30.362 0.2537 7.9374 4.847 30.295 0.2509 7.8532 4.850 30.311 4.2、结论 本次测试的增肌粉样品的蛋白含量为30.297%，RSD为 0.20%，结果平行性良好。 参考文献 [1] GB5009.5食品安全国家标准食品中蛋白质的测定[s]