SCION(赛里安)456i对锂电池电解液的测定

前言：电解液是锂电池的四大关键材料之一，电解液由溶剂、溶质和添加剂等原料在一定条件下，按一定比例配制而成。其中溶剂质量占比最高，溶质成本占比最高，溶质价格的波动是影响电解液价格的主要因素；电解液采用混合溶剂体系，目前95%溶剂以碳酸二甲酯（DMC）、碳酸乙烯酯（EC）、碳酸甲乙酯（EMC）等碳酸酯类为主。结论：本应用介绍了SCION(赛里安)456i气相色谱仪搭配FID检测器对锂电池电解液中12种有机化合物的检测方法。方法满足于锂电池电解液组分分析要求，具有灵敏度高，重复性好，线性好，检测结果准确可靠操作方便等优点。 SCION(赛里安)456i对锂电池电解液的测定 前 言 电解液是锂电池的四大关键材料之一,电解液由溶剂、溶质 和添加剂等原料在一定条件下,按一定比例配制而成。其中 溶剂质量占比最高,溶质成本 占 比最高,溶质价格的波动是 影响电解液价格的主要因素;电解液采用混合溶剂体系,目 前95%溶剂以碳酸二 甲 酯(DMC)、碳酸乙烯酯(EC)、碳酸 甲 乙 酯 (EMC)等碳酸酯类为主。 Author: Abs tr ac t 本文介绍赛里安456i 气 相色谱仪配置F I D检测器,用气相色谱法对锂 电池电解液中12种有机化合物的定性定量分析。实验结果可靠,且 线 性 良好,仪器运行稳定,灵敏度高。 仪器 SCION(赛里安)456i气相色谱仪 气相参数 进样口温度: 色谱柱: 分流比: 升温程序: 检测器: 进样方式: 270°℃ Scion-130m×0.25mm×0.25um 20:1 45℃,5min;5℃/min,140c,1min FID 直接进样 试剂及标准 品 12种有机化合物:氟苯、丙酸乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、丙酸正丙酯、碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、1,3,2-二噁唑噻吩-2,2-二氧化物、1,3-二丙烷 磺内酯、己二腈;试剂:乙酸乙酯HPLC级。 结果 12种有机化合物灵敏度和分离度效果均优异,见图1。 图112种有机 化 合物示例色谱图 标准曲线 12种有机化合物标准品在20-150mg/l范围 内 的校 正 曲线,线 性关系良好,相关系数R²≥0.9992以 上 。详见图2与表1。 图212种有机化合物标 准 曲线 表 112种有 机 化合物曲线结果 序号 化合物 CAS号 保留时间 (min) R2 1 氟苯 462-06-6 3.62 0.9999 2 碳酸甲乙酯 623-53-0 3.97 0.9997 3 丙酸乙酯 105-37-3 4.21 0.9999 4 碳酸亚乙烯酯 872-36-6 4.56 0.9993 5 碳酸二乙酯 105-58-8 5.98 0.9998 6 丙酸正丙酯 106-36-5 6.94 0.9998 7 氟代碳酸乙烯酯 114435-02-8 7.06 0.9992 表112种有 机化 合物曲线 结 果 序号 化合物 CAS号 保留时间 (min) R2 8 碳酸乙烯酯 96-49-1 10.73 0.9994 9 碳酸丙烯酯 108-32-7 11.69 0.9998 10 1,3,2-二噁唑噻 吩-2,2-二氧化物 1072-53-3 14.43 0.9995 11 1,3-二丙烷磺内酯1120-71-4 17.37 0.9994 12 己二腈 111-69-3 17.55 0.9997 12种有机化合物峰面积RSD%≤3.48%,(n=6),保留时间RSD%≤0.03(n=6)见表2。 表212有机 种化合 物峰 面 积RSD、保 留时间 RSD 序号 氟苯峰面积 氟苯保留时间 碳酸甲乙酯峰 碳酸甲乙酯保留 丙酸乙酯峰面积 丙酸乙酯保留 uAu*min min 面积uAu*min 时间min uAu*min 时间min 1 218 3.62 95.3 3.97 162.9 4.21 2 223.3 3.62 97.5 3.97 166.8 4.22 3 220.9 3.62 95.2 3.97 164.5 4.22 4 221.9 3.62 96.3 3.97 165.7 4.21 5 223.4 3.62 96.9 3.96 166.3 4.21 6 220.3 3.62 95.2 3.97 163.6 4.21 平均值 221.3 3.62 96.1 3.96 165 4.22 Std Dev(n) 1.9 0 0.9 0 1.4 0 Rsd% 0.85 0.03 0.93 0.02 0.88 0.02 碳酸亚乙烯酯 碳酸亚乙烯酯 碳酸二乙酯峰 碳酸二乙酯保留 丙酸正丙酯峰面 丙酸正丙保留 序号 峰面积uAu*min 保留时间min 面积uAu*min 时间min 积uAu*min 时间min 1 73.2 4.56 114.4 5.98 173.9 6.94 2 74.5 4.56 116.8 5.98 177.9 6.94 3 73.2 4.56 116.2 5.98 175.5 6.94 4 73.4 4.56 116.5 5.98 176.9 6.94 5 74.1 4.56 117 5.98 177.5 6.94 6 72.8 4.56 114.8 5.98 174.9 6.94 平均值 73.5 4.56 115.9 5.98 176.1 6.94 Std Dev(n) 0.6 0 1 0 1.4 0 Rsd% 0.82 0.03 0.85 0.02 0.82 0.02 氟代碳酸乙烯酯氟代碳酸乙烯酯 碳酸乙烯酯峰 碳酸乙烯酯保留 碳酸丙烯酯峰面 碳酸丙烯保留 序号 峰面积uAu*min 保 保留时间min 面积uAu*min 时间min 积uAu*min 时间min 1 52.3 7.06 45.5 10.73 101 11.7 2 53.5 7.06 49.3 10.73 104.6 11.69 3 52.8 7.07 44.9 10.73 104.1 11.7 4 53.4 7.06 45.1 10.73 103.4 11.69 5 52.9 7.07 46.7 10.73 105.5 11.7 6 53.1 7.06 48.1 10.73 103.7 11.69 平均值 53 7.06 46.6 10.73 103.7 11.69 表212有机种化合物 峰 面 积R S D、保留 时间 RSD 序号 氟代碳酸乙烯酯氟代碳酸乙烯酯 碳酸乙烯酯峰 碳酸乙烯酯保留 碳酸丙烯酯峰面 碳酸丙烯保留 峰面积uAu*min 保留时间min 面积uAu*min 时间min 积uAu*min 时间min Std Dev(n) 0.4 0 1.6 0 1.4 0 Rsd% 0.76 0.02 3.48 0.03 1.35 0.02 1,3,2-二噁唑噻 1,3,2-二噁唑噻 1,3-二丙烷磺内酯 1,3-二丙烷磺内酯 己二腈峰面积 己二腈保留 序号 吩-2,2-二氧化物吩-2,2-二氧化物 峰面积uAu*min保留时间min 峰面积uAu*min 保留时间min uAu*min 时间min 1 27.3 14.43 83.5 17.37 172.4 17.55 2 26.8 14.43 85.4 17.37 175.4 17.55 3 26.6 14.43 84.1 17.37 173.3 17.55 4 26.7 14.43 85 17.37 175.1 17.55 5 27.3 14.43 84.7 17.37 174.7 17.55 6 26.3 14.43 84 17.37 172.8 17.55 平均值 26.8 14.43 84.4 17.37 173.9 17.55 Std Dev(n) 0.3 0 0.6 0 1.2 0 Rsd% 1.28 0.01 0.76 0 0.68 0 结论 本 应用介绍了SCION(赛里安)456i气相色谱仪搭配FID检测 器对锂电池电解液中12种有机化合物的检测方法。方法满足 于锂电池电解液组分分析要求,具有灵敏度高,重复性好,线 性好,检 测 结果准确可靠操作方便等优 点 。 为满足客户多方面样品分析需求,天美公司可提供从消耗品到进样系统全方位解决方案,如液体自动进样器、顶空进样器、多功能进样器、热解析仪、吹扫捕集浓缩仪等。 个Techcomp 天美仪拓实验室设备(上海)有限公司 Techcomp Instrument Co.,Ltd 北京分公司 全国免费服务热线 北京市朝阳区北苑路58号航空科技大厦1号楼4层 天美集团总部 香港新界葵涌永得利广场1座2606 852-27519488 techcomp@techcomp.com.hk 天美仪拓实验室设备(上海)有限公司 上海市松江新桥民益路201号16幢 021-67687200区 te chcomp@techcomp.cn 010-64010651 广州分公司 广州市海珠区南边路38号保利1918产业园自编20号楼A218 Q020-32644011 区 techcomp@techcomp.cn 400-810-7898www.techcomp.cn www.techcomp.com.hk