Kjeltec 9™分析仪/蒸馏单元按照 AOAC Official Method 920.03测定有机肥料中的铵氮

Kjeltec 9™分析仪/蒸馏单元按照 AOAC Official Method 920.03测定有机肥料中的铵氮AN 5531Rev.2 应用摘报 KjeltecM 9 分析仪/蒸馏单元 按照 AOAC 920.03测定有机肥料中的铵 氮 FOSS Kjeltec"M 9 定氮分析方案 Kjeltec 9 是 一 种自动的蒸馏单元，主要用于按照凯氏定氮法进行蛋 白分析的蒸馏过程，也可用于其他许多不同的蒸馏过程。选配内置 比色滴定和自动进样器可将凯氏定氮分析完全自动化。 样品类型 此应用摘报中描述的方法适用于有 机肥，如以下类型的样品：● 玫瑰花肥 ● 杜鹃花肥 ● 天然肥料 FOSS Nils Foss Alle 1 DK-3400 Hi l lerod Denmark Tel ： +45 7010 3370 应用信息 此应用摘报应结合AN 55112]“依据凯氏定氮法进行氮的测定-总摘报”使用。 1.1 介绍 本应用摘报为使用 Kjeltec 9 系列测定有机肥料中的铵氮提供了指导。是根据 AOAC 官方方法920.03开发的。 1.2 原理 使用蒸汽蒸馏，均质的样品与过量的温和碱 MgO 反应释放氨。 释放出的氨被弱硼酸溶液吸收。然后用标准滴定剂滴定。样品中的氮含量是根据消耗的滴定剂的量 计算出来的。 1.3 安全防范 这种方法需要在高温下并且存在碱的情况下操作。必须要小心的操作试剂来保证安全。对于试剂的 操作可以参考有关的 MSDS。 酸消化操作需要在通风良好的通风橱中进行，任何操作都需要配戴护目镜，处理热的消化管时也要 加以注意。分析过程中产生的所有废物必须按照当地的要求和法规进行处理 。 遵守仪器用户手册和 MSDS 中的安全说明。 Fig. 7 个人防护设备 1.4 设备 A.研磨或粉碎设备，如 KN295 KnifetecTM(不锈钢碗) B.分析天平，精确到0.1mg C. 蒸馏和滴定 月 用于蒸汽蒸馏： Kjeltec 9 蒸馏单元 ●月 用于蒸汽蒸馏和自动滴定： Kjeltec 9分析仪 D. 250 ml 消化管 E. 滴定管，50 ml 或同等设备-用于手动滴定 F. 锥形瓶(接收液瓶，500ml)-用于手动滴定 1.5 试剂 在分析中，使用分级纯以上级别的试剂。 有关试剂制备的进一步信息，请参考 AN 5511。 A. 氧化镁(MgO)， 不含碳酸盐 B. 接收液 ● 1%硼酸和溴甲酚绿/甲基红混合溶液-用于自动滴定 ● 4%硼酸和溴甲酚绿/甲基红混合溶液-用于手动滴定 注释：当使用0.1N盐酸时，推荐接收液的空白值介于0.05至0.15ml之间。 C.滴定剂 0.2N盐酸标准溶液 注意：滴定剂的浓度必须精确到四位数字。 1.6 分析细节 1.6.1 蒸馏程序 型号 稀释水 碱液 蒸汽功率 Delay 接收液 蒸馏终点 试管排空 Kjeltec 9 蒸馏单元 70 ml 0ml 100% 12 s 30ml 4%硼酸 时间：4min 否 Kjeltec 9 分析仪 70ml 0ml 100% 12 s 30ml 1%硼酸 自动 否 Table 1 一 般蒸馏程序 1.6.2 滴定 滴定剂的选择取决于氮的含量。下表根据样品含氮量给出了推荐的滴定剂浓度。滴定剂浓度需精确 到小数点后四位，如0.1002 mol/L。 0.01 N HCI (氮含量范围 0.1-2 mg N) 0.1N HCI(氮含量范围 2-100 mg N) 0.2 N HCI(氮含量范围 50-200 mg N) Table 2 推荐的滴定剂浓度 1.7 步骤 1.7.1 样品准备 1.使用合适的样品磨，女 KN295 Knifetec 粉碎样品。 2.称量 0.7-3.5 g样品到750 ml蒸馏管中，精确到0.1mg 。 注释：请根据测试样品中 NH3 的含量优化取样量。 1.7.2 蒸馏 注释：如果使用的是 Kjeltec 9 分析仪，蒸馏、滴定和计算将自动进行。 1. 打开机器，运行 一 个成功的自检。 2.选择程序。 3.选择产品(样品类型，仅用于 Kjeltec9分析仪)。 4. 选择创建好的批次(仅用于Kjeltec 9分析仪)。 5.加 2g MgO 到蒸馏管中。 注意：在开始分析前再加入 MgO。最大加入量是2.5g。 6. 将蒸馏管放入仪器中。 7..开始样品测试。 8.从蒸馏单元中移出馏出液，用标准盐酸溶液滴定。 9.将蒸馏管从仪器中取出，并倒出废液到废液桶中。 1.8 结果表达 结果报告为氮的百分含量，按如下进行计算： 1.8.1 计算 T=样品消耗的滴定剂体积(mL) B=空 白 消耗的滴定剂体积(mL) N=标准酸的当量浓度，4位小数 1.8.2 方法性能 样品 通过对 三 种不同肥料样品的分析，验证 Kjeltec 9 系列测试化肥的性能。下面的结果是基于这些测试 条件的。蒸馏所用的蒸汽功率为100%。滴定用的标准酸的浓度是 0.2N。 样品类型 样品量(g) MgO(g) 稀释水(mL) 碱液(mL). DelayMode (s) 接收液(ml) *蒸馏终点 玫瑰花肥 0.7 2-2.5 70 0 12 30 4 min/自动 杜鹃花肥 0.7 2-2.5 70 0 12 30 4 min/自动 天然肥料 0.7-2.0 2-2.5 70 0 12 30 4 min/自动 Table 3 用于方法性能数据的样品类型和分析条件* Kjeltec 9 分析仪使用的是自动模式 Kjeltec 9 蒸馏单元和分析仪的结果 该研究是 FOSS 使用 Kjeltec 9 自动蒸馏装置和自动滴定器以及 Kjeltec 9 分析仪进行的，使用的是本 应用摘报和 AN 5511 描述的程序。 样品类型 平均结果(氮%) n SD RSD(%) Kjetec 8200 结果(氮%)n=4 Dumatec 结果 (氮%)n=2 玫瑰花肥 3.97 10 0.13 3.35 4.03 8.7 杜鹃花肥 4.38 10 0.05 1.23 4.40 8.8 天然肥料 0.56 10 0.01 2.20 0.57 4.32 Table 4 Kjeltec 9 蒸馏单元的性能数据。 样品类型 平均结果(氮%) n SD RSD(%) Kjetec 840 结果(氮%)n=4 Dumatec 结果(氮%)n=2 玫瑰花肥 4.27 10 0.03 0.78 4.34 8.7 杜鹃花肥 4.35 10 0.04 0.81 4.35 8.8 天然肥料 0.56 10 0.003 0.62 0.57 4.32 Table 5 Kjeltec 9 分析仪的性能数据 1.9 参考方法 [1] AOAC Official Method 920.03 Nitrogen (Ammoniacal) in Fertilizers - Magnesium Oxide Method [2]应用摘报5511 2 问题和反馈 如果您对这个应用摘报有任何问题或反馈，请联系 FOSS 的支持团队。 Joi Chen Product Specialist ll， Service 3 版本历史 版本 发布日期 修改内容 批准 1 2022-06-14 首发 JICH 2 2022-10-27 更新1.8.2章节 JICH