LUM稳定性分析仪在锂电池行业的应用 - 锂电池陶瓷涂层隔膜（系列2）

LUM稳定性分析仪在锂电池行业的应用 - 锂电池陶瓷涂层隔膜（系列2）系列2 - 不同组分的添加顺序对水性陶瓷浆料稳定性的影响隔膜性能决定了电池的内阻和界面结构,进而决定了电池容量、安全性能、充放电密度和循环性能等特性。因此需满足如下一些特性1、好的化学稳定性一耐有机溶剂;2、机械性能良好一拉伸强度高,穿刺强度高;3、良好的热稳定性一热收缩率低，较髙的破膜温度;4、电解液浸润性一与电解液相容性好,吸液率高。  三氧化二铝作为一种无机物,具有很高的热稳定性及化学惰性,是电池隔膜陶瓷涂层的很好选择。陶瓷涂覆特种隔膜特别适用于动力电池，它是以PP,PE或者多层复合隔膜为基体,表面涂覆一层纳米级三氧化二铝材料,经过特殊工艺处理,和基体粘接紧密，显著提高锂离子电池的耐髙温性能和安全性。为了尽量减少在制造陶瓷涂覆隔膜时使用易燃、有毒、昂贵和非环境有机溶剂，目前人们开始广泛使用水性陶瓷浆料，但水性陶瓷浆料的主要问题是分散稳定性差。水性陶瓷浆料的稳定性受到多种因素的影响，本文研究了不同组分（粘结剂羧甲基纤维素钠（CMC）、无机粉体Al₂O₃、表面活性剂磺基琥珀酸酯（DLSS））的添加顺序对其稳定性的影响。1，测试原理Fig1 Test Principle使用近红外光源（或多光源系统）不断照射整个样品，在样品离心加速分离的同时，与光源平行的检测器随时间连续监测并反应样品的透光率变化，从而形成样品在分离过程的空间和时间透光率图谱。通过配套的分析软件，既可定性分析样品详细的失稳过程，又可对样品间的不稳定性指数，界面分层，颗粒迁移速度，粒度和分布等进行定量分析和比较。2，样品和测试条件2，1，样品制备：使用相同组成和组分的不同混合顺序制备不同的水性陶瓷浆料（粘结剂羧甲基纤维素钠（CMC）/无机粉体Al2O3/表面活性剂磺基琥珀酸酯（DLSS）/去离子水=1/38.9/0.1/60 wt.%）。混合顺序表示为A、B和C（如图2）。顺序A中，首先将Al203与DLSS表面活性剂溶液混合，最后添加CMC聚合物粘合剂。顺序B中，首先混合DLSS表面活性剂溶液和CMC聚合物粘合剂，再添加Al2O3。在顺序C中，首先混合CMC聚合物粘合剂和Al2O3，最后添加DLSS表面表面活性剂。用磁棒在25℃下以450rpm的速度不断搅拌混合物24小时，然后使用氧化锆球（直径2mm）在25℃下以450rpm的速度球磨2小时。移除氧化锆球后，对浆料进行超声处理15分钟（在25°C下）以去除气泡并确保更好的均匀性。Figure 2 Schematic illustration of the different ceramic slurry preparations according to three mixing sequences.2，2，测试条件：LUMiSizer610，NIR870nm，25℃，2500rpm，10000s3，测试结果Figure 3 Variation of instability index of Al2O3 ceramic slurries containing 0.1 wt.% DLSS and comparison of instability index of slurries according to the three mixing sequences respectively.图3展示了在该测试条件下，不同组分的添加顺序对氧化铝陶瓷浆料稳定性的影响。根据混合顺序，浆料的分散稳定性从排序为为A>B>C。无机颗粒和表面活性剂分子之间的表面相互作用是浆料稳定的基础。A12O3颗粒具有净正表面电荷。相比之下，DLSS具有带负电荷的阴离子磺酸盐头部，CMC具有负表面电荷密度。这意味着DLSS和CMC都可以吸附在Al2O3表面，因此水性陶瓷浆料的稳定性受到浆料的混合顺序的影响，受到浆料组分之间的相互作用的影响。图4示意图说明了根据三种混合顺序，陶瓷Al203颗粒、CMC聚合物粘合剂和DLSS表面活性剂之间的相互作用。Figure 4 Schematics illustrate the interactions between ceramic Al203 particles , CMC polymerInder molecules, DLSS surfactant according to the three mixing sequences.4，小结本文有效研究了不同组分的添加顺序对水性陶瓷浆料稳定性的影响。对锂电池用陶瓷涂覆隔膜的后续一系列品质的提高提供了基础。LUM 稳定性分析仪在锂电池行业的应用-锂电池陶瓷涂层隔膜(系列2) 隔膜性能决定了电池的内阻和界面结构，进而决定了电池容量、安全性能、充放电密度 和循环性能等特性。因此需满足如下一些特性1、好的化学稳定性 一 耐有机溶剂；2、机械性 能良好 一 拉伸强度高，穿刺强度高；3、良好的热稳定性 一 热收缩率低，较髙的破膜温度；4、电解液浸润性一与电解液相容性好，吸液率高。 三氧化二铝作为一种无机物，具有很高的热稳定性及化学惰性，是电池隔膜陶瓷涂层的 很好选择。陶瓷涂覆特种隔膜特别适用于动力电池，它是以 PP， PE 或者多层复合隔膜为基 体，表面涂覆一层纳米级 三 氧化二铝材料，经过特殊工艺处理，和基体粘接紧密，显著提高锂 离子电池的耐高温性能和安全性。 为了尽量减少在制造陶瓷涂覆隔膜时使用易燃、有毒、昂贵和非环境有机溶剂，目前人 们开始广泛使用水性陶瓷浆料，但水性陶瓷浆料的主要问题是分散稳定性差。水性陶瓷浆料 的稳定性受到多种因素的影响，本文研究了不同组分(粘结剂羧甲基纤维素钠(CMC)、无机 粉体Al203、表面活性剂磺基琥珀酸酯 (DLSS))的添加顺序对其稳定性的影响。 1，测试原理 Figl Test Principle 使用近红外光源(或多光源系统)不断照射整个样品，在样品离心加速分离的同时，与 光源平行的检测器随时间连续监测并反应样品的透光率变化，从而形成样品在分离过程的空 间和时间透光率图谱。通过配套的分析软件，既可定性分析样品详细的失稳过程，又可对样 品间的不稳定性指数，界面分层，颗粒迁移速度，粒度和分布等进行定量分析和比较。 2，样品和测试条件 2，1，样品制备：使用相同组成和组分的不同混合顺序制备不同的水性陶瓷浆料(粘结剂羧 甲基纤维素钠 (CMC)/无机粉体Al203/表面活性剂磺基琥珀酸酯(DLSS)/去离子水 =1/38.9/0.1/60 wt.%)。混合顺序表示为A、B和C(如图2)。顺序A中，首先将 A1203与 DLSS 表面活性剂溶液混合，最后添加 CMC 聚合物粘合剂。顺序B中，首先混合 DLSS 表面活 性剂溶液和 CMC 聚合物粘合剂，再添加A1203。在顺序C中，首先混合 CMC 聚合物粘合剂和 Al203，最后添加 DLSS 表面表面活性剂。 用磁棒在25℃下以 450rpm 的速度不断搅拌混合物24小时，然后使用氧化锆球(直径 2mm) 在25℃下以450rpm 的速度球磨2小时 。移除氧化锆球后，对浆料进行超声处理15分 钟(在25°C下)以去除气泡并确保更好的均匀性。 Mixing Seq. A Figure 2 Schematic illustration of the different ceramic slurry preparations according to three mixing sequences. 2，2，测试条件： LUMiSizer610， NIR870nm， 25℃， 2500rpm， 10000s 3，测试结果 Time of centrifugation (S) Figure 3 Variation of instability index of A1203 ceramic slurries containing 0.1 wt.% DLSS and comparison of instability index of slurries according to the three mixing sequences respectively. 图3展示了在该测试条件下，不同组分的添加顺序对氧化铝陶瓷浆料稳定性的影响。根 据混合顺序，浆料的分散稳定性从排序为为A>B>C。 无机颗粒和表面活性剂分子之间的表面相互作用是浆料稳定的基础。A1203颗粒具有净 正表面电荷。相比之下， DLSS 具有带负电荷的阴离子磺酸盐头部，CMC 具有负表面电荷密度。这意味着 DLSS 和 CMC都可以吸附在A1203 表面，因此水性陶瓷浆料的稳定性受到浆料的混 合顺序的影响，受到浆料组分之间的相互作用的影响。 图4示意图说明了根据 三 种混合顺序，陶瓷A1203颗粒、CMC 聚合物粘合剂和 DLSS 表 面活性剂之间的相互作用。 Figure 4 Schematics illustrate the interactions between n Cceramic A1203particles ， CMC polymerInder molecules， DLSS surfactant according to the three mixing sequences. 4，，小结 本文有效研究了不同组分的添加顺序对水性陶瓷浆料稳定性的影响。对锂电池用陶瓷涂 覆隔膜的后续一系列品质的提高提供了基础。