SALD-2300湿法测定电池级碳酸锂的粒径分布

 岛津激光粒度仪SALD-2300微量样品池可减少分散剂消耗，自带搅拌功能，配置有四氟化乙烯树脂制漏斗防撒落。仪器软件特有的光强分布再计算（LDR）功能，可自动计算物质的最佳折射率，获得可靠的粒径分布数据。本文参考行业标准《电池级碳酸锂》（YS/T 582-2013）与标准《粒度分析 激光衍射法》（GB/T 19077-2016），使用岛津激光粒度仪SALD-2300湿法测试电池级碳酸锂粉末的粒径大小和分布，方法简单易行，测试速度快，数据稳定且重复性好，可满足碳酸锂粉末粒度的测试要求。SSL-CA23-052Excellence in Science Excellence in ScienceSALD-028 SALD-2300 湿法测定电池级碳酸锂的粒径 分布 SALD-028 摘要：本文参考行业标准《电池级碳酸锂》 (YS/T 582-2013)与标准《粒度分析激光衍射法》 (GB/T 19077-2016)，使用岛津激光粒度仪 SALD-2300 湿法 测 试电池级碳酸锂粉末的粒径大小和分布。本法使用微 量样品池，以无水乙醇作为分散介质，在快速搅拌条件下进行测试，样品分散充分，测 试速度快，数据稳定且 重复性好，可满足电池级碳酸锂粉末粒度的测试要求。 关键词：激光粒度仪电池级碳酸锂 微 量样品池粒径分布 技术特点： *使用微量样品池，相比流通池极大减少分散剂的消耗成本。 心采用无水乙醇作为分散介质，结合快速搅拌，保证了样品分散充分和测试稳定性。 碳酸锂 (LizCO)是一种无机化合物，性状为无 色单斜晶系结晶体或白色粉末，广泛用于新能源、生物医药和新材料等领域。碳酸锂根据主含量碳酸 锂的纯度可分为工 业 级 碳 酸锂和电池级碳酸锂，工 业级碳酸合格品主含量≥99%，而电池级碳酸锂 ≥99.5%。电池级碳酸锂的纯度高，杂质少，性能好，是生产锂电池正极材料(主要有钴酸锂、锰酸锂、磷 酸铁锂等)以及电解液的关键核心原料。 碳酸锂的粒度决定其性能和应用。标准《电 池级碳酸锂》(YS/T 582-2013)中 要求产品粒 度的指标Do≥ 1 um， 3um ≤ Dso≤8um， 9um ≤ D o ≤15 um。因此，准确测定碳酸锂粉末的 粒度对于改进生产工艺、提高产品质量、促进锂材料 的发展具有重要意义。 碳酸锂粒度的测定通常选择湿法测定，即将碳 酸锂粉末加入到合适的液体分散介质中再进行测定。 实验部分 1.1仪器 激光粒度仪 SALD-2300，微量样品池 SALD-BC23 图 1 岛津 SALD-2300激 光 粒度仪 而 碳 酸锂具有微溶于水，溶于稀酸，，不溶于醇及丙酮 的性质，故选择不影响样品分布且毒害性更小的乙 醇作为分散介质。。市售激光衍射粒度仪的湿法循环 流通式进样附件单次 测 定最小样品量(悬浮液量)需 100~250 mL，批量测试时将消耗大量乙醇试剂 。岛 津激光衍射粒度仪微量样品池附件BC23单次 测 定样 品量(悬浮液量)仅为12mL， 并可通过上下运动的 搅拌棒进行搅拌，在保证分散性 的 同时，极大减少了 成本消耗。 本文参考标准《电池级碳酸锂》(YS/T 582-2013)和《粒度分析激光衍射法》(GB/T 19077-2016)，使用岛津激光粒度仪 SALD-2300 和 BC23型微量样品池，以无水乙醇作为分散介质，在搅拌条 件下测试电池级碳酸锂粉末的粒径大小和分布，结果 满足电池级碳酸锂粉末粒度的测试要求。 图 2 BC23型微量样品池 1.2分析条件 本次 测 试条件如下表1所示。 表1 测试条件 仪器参数 设定值 仪器参数 设定值 进样单元 BC23 型微量样品池 分散介质 无水乙醇 (AR) 搅拌速度 快速 折射率设置 1.55-0.10i ■样品前处理 测试样品来自某锂电池生产企业，样品A与样品B为不同生产线产品，样品外观如图3和图4。参考标准方法，取适量粉末加入无水乙醇后搅拌均匀，经外部超声分散后，滴加至微量样品池中进行测试。 图3 碳酸锂粉末A 图4 碳酸锂粉末B ■结果与讨论 3.1粒径分布图 碳酸锂粉末样品A和B的粒径分布如图5和图6所示。 拉 径(u m ) 图 5 碳酸锂粉末A粒径分布 图 Q (%) 9s (%) 图6 碳酸锂粉末B 粒 径分布图 碳酸锂粉末A和B的粒径分布对比如图7所示。 图7 粒径分布对比 图 3.2重 复 性实验 在相同的条件下对碳酸锂粉末A和B分别 测 量3次，重复性结果见下图8和图9.从图中可看出，测 试的 重复性良好，表明样品粉末混合均匀，在介质中分散充分，仪器稳定性良好。 图8 碳酸锂粉末A重复性结果 图9 碳酸锂粉末B重复性结果 3.3实 验结果 碳酸锂粉末的粒度测试结果见下表2所示，两个样品粒径大小均符合标准《电池级碳酸锂》(YS/T 582-2013)中的要求。 表2米 粒度 测 试 结果 样品 编号 众数粒径 (um) 平均粒径 (um) D10 (um) RSD (%，n=3) D50 (um) RSD (%，n=3) D90 (um) RSD (%，n=3) A 8.913 6.276 2.483 1.03 7.026 1.56 13.916 2.16 B 5.623 4.314 1.555 0.48 4.897 0.56 10.234 1.39 ■结论 岛津激光粒度仪 SALD-2300 微量样品池可减少分散剂消耗，自带搅拌功能，配置有四氟化乙烯树脂制 漏 斗 防撒落。仪器软件特有的光强分布再计算 (LDR) 功能，可自动计算物质的最佳折射率，获得可靠的粒径分布 数据。本文参考行业标准《电池级碳酸锂》 (YS/T 582-2013)与 标准《粒度分析激光衍射法》 (GB/T 19077-2016)，使 用岛津激光粒度仪 SALD-2300 湿法测试电池级碳酸锂粉末的粒径大小和分布，方法简单易行，测试 速度快，数据稳定且重复性好，可满足碳酸锂粉末粒度的测试要求。 岛津应用云