凯氏定氮仪测定沼液的氮含量

一、前言沼液多为牛粪、兔粪、鸡粪混合发酵而成，沼液的主要成分包括发酵过程中产生的有机、无机盐类(如铵盐、钾盐、磷酸盐等)、微量元素(如钙、铜、铁、锌、锰等)和多种水解酶(如纤维素酶、蛋白酶、淀粉酶等)等可溶性物质。沼液的具体作用有提高作物产量，改善土壤理化性质，此外，施用沼液可以不同程度的活化土壤中的铜、锌、铁等微量元素，调整土壤的碳氮比满足土壤微生物的营养需求，活化土壤中的某些酶，建立良好的土壤环境。本实验使用凯氏定氮法对沼液中的氮含量进行测定。二、仪器与试剂2.1、仪器K1160全自动凯氏定氮仪，SH520电热消解仪，分析天平等2.2、试剂硫酸（分析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，400g/L氢氧化钠溶液，混合催化剂（3gK2SO4、0.2gCuSO4），0.1mol/L硫酸标准滴定液方案编号： K-333-20221019863X 海能技术 凯氏定氮仪测定沼液的氮含量 一、前信 沼液多为牛粪、兔粪、鸡粪混合发酵而成，沼液的主要成分包括发酵过程中产生的有机、无机盐类(如 铵盐、钾盐、磷酸盐等)、微量元素(如钙、铜、铁、锌、锰等)和多种水解酶(如纤维素酶、蛋白酶、淀粉 酶等)等可溶性物质 。沼液的具体作用有提高作物产量，改善土壤理化性质，此外，施用沼液可以不同程 度的活化土壤中的铜、锌、铁等微量元素，调整土壤的碳氮比满足土壤微生物的营养需求，活化土壤中的 某些酶，建立良好的土壤环境。本实验使用凯氏定氮法对沼液中的氮含 量 进行测定。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 K1160 全自动凯氏定氮仪， SH520电热消解仪，分析天平等 2.2、试剂 硫酸(分析纯)， 20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂， 400g/L 氢氧化钠溶液，混合催化 剂 (3gK，SO、0.2gCuSo)， 0.1mol/L 硫酸标准滴定液 三、实验方法 3.1、样品制备 称取混合均匀的样品1g(精确至0.1mg) 加入消化管，再加入混合催化剂 3.2g (3gK，SO、0.2gCuSO )，沿消化管壁加入浓硫酸10mL。 3.2、消解 将加完样品和试剂的消化管放置于消解仪上，盖好排废罩，设定消解仪参数如表1所示： 表1消解参数设置 阶段 温度 保温 1 250℃ 15min 2 420℃ 60min 2 冷却 20min 3.3、测试 消解完成后，待消化管冷却至室温后取下备用。检查定氮仪各试剂是否充足，同时做仪器空白，待仪 器空白稳定后，可将消解好的样品上机测试。定氮仪参数设置如表2所示： 表2定氮仪参数设置 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏时间 蒸汽流量 蛋白系数 滴定酸浓度 20mL 40mL 40mL 5min 100% 0. 1000mol/L 四、结果与讨论 4.1、实验结果 实验选取的沼液样品经消解、蒸馏、滴定，得到实验结果如表3所示： 表3氮含量测试结果 样品名称 样品重量 氮含量 平均值 RSD 沼液 1. 0300g 0.3712% 0.371% 0.27% 1.0613g 0.3701% 1.0454g 0.3721% 4.2、结论 本次测试的沼液的氮含 量 为 0.371%、RSD 值为0.27%，结果平行性良好。 五、注意事项 若使用 SH220F 和 SH420F 石墨消解炉消解样品，可按照下表中升温曲线进行消解。 阶段 温度 保温 1 250℃ 20min 2 420℃ 80min