电位滴定法测定石油产品的皂化值

一、前言油脂皂化值的定义是指皂化1g 石油产品的可皂化物所需氢氧化钾的质量，单位是mg/g。可皂化物一般含游离脂肪酸及脂肪酸甘油酯等。油品的皂化值，实际上是表示油中有机酸性物质和酯类的总含量，即包含酸值。皂化值的大小可以说明油的劣化程度，皂化值与酸值之差越大，即可预测油品劣化后形成油泥沉淀物的倾向越大。本次实验根据GB/T 8021-2003 石油产品皂化值测定法测定油品的皂化值，检测结果准确，操作简便，能够满足原油常规检测之需求。二、仪器与试剂2.1、仪器T960 自动电位滴定仪，非水PH 复合电极，分析天平等2.2、试剂HCl-乙醇溶液(0.2mol/L)，KOH-乙醇溶液（0.2mol/L），丁酮，无水乙醇，石油醚（沸程60-90）方案编号：T-2775-202207 电位滴定法测定石油产品的皂化值 一、前言 油脂皂化值的定义是指皂化 1g 石油产品的可皂化物所需氢氧化钾的质量，单位是mg/g。可皂化物一 般含游离脂肪酸及脂肪酸甘油酯等。油品的皂化值，实际上是表示油中有机酸性物质和酯类的总含量，即 包含酸值。皂化值的大小可以说明油的劣化程度，皂化值与酸值之差越大，即可预测油品劣化后形成油泥 沉淀物的倾向越大。本次实验根据 GB/T 8021-2003石油产品皂化值测定法测定油品的皂化值，检测结果 准确，操作简便，能够满足原油常规检测之需求。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 T960 自动电位滴定仪，非水PH复合电极，分析天平等 2.2、试剂 HC1-乙醇溶液(0. 2mol/L)， KOH-乙醇溶液 (0.2mol/L)， 丁酮，无水乙醇，石油醚(沸程60-90) 三、实验方法 3.1、实验过程： (1)空白实验： 用 25mL 移液管准确移取 25mL丁酮于锥形瓶中，再用20mL移液管准确移取 20mLKOH-乙醇，将冷凝管 和锥形瓶连接，并用水浴锅在(90—95℃)条件下加热回流 30min， 回流结束后，使用 25mL 60-90 沸程的 石油醚沿着冷凝管内壁加入到锥形瓶中，然后将锥形瓶中的试样转移至滴定杯中，并用石油醚充分洗涤锥 形瓶，并将洗液一并转移至滴定杯中，放置于搅拌台，启用编辑的方法，用标定的 HC I 滴定液滴定至电位 突跃点，并重复测试3次，即为空白体积V1。 (2)试样皂化值测试： 称取一定质量的待测油样(5g)置于干燥的锥形瓶中，用25mL移液管准确移取 25mL 丁酮于锥形瓶中 溶解试样，再用20mL移液管准确移取 20mLKOH-乙醇，将冷凝管和锥形瓶连接，并用水浴锅在(90—95℃)条件下加热回流 30min， 回流结束后，使用25mL 60-90 沸程的石油醚沿着冷凝管内壁加入到锥形瓶中，然 后将锥形瓶中的试样转移至滴定杯中，并用石油醚充分洗涤锥形瓶，并将洗液一并转移至滴定杯中，放置 于搅拌台，启用编辑的方法，用标定的 HC I 滴定液滴定至电位突跃点，并重复测试3次，即为试样体积V2。 3.2、仪器参数 T960 全自动滴定仪参数设置如表1所示： 表1滴定仪参数设置 滴定类型： 动态滴定 方法名： 石油皂化值含量测定 滴定管体积： 10mL 样品计量单位： g 工作电极： PH 复合电极 参比电极： 无 搅拌速度： 7 预搅拌时间： 5s 电极平衡时间： 6s 电极平衡电位： 1mv 滴定速度： 标准 滴定前平衡电位： 10mv 最小添加体积： 0.02mL 结束体积： 30mL 电位突跃量： 800mV 预控 mv 值： 无 相关系数： -56.1 结果单位： mg/g 滴定剂名称： HCl-乙醇 理论浓度： 0.2(标定的浓度) 四、结果与讨论 4.1、实验结果 样品经测试，得到实验结果如表2所示： 表2含量测试结果 样品名称 取样量/g c(HC1-乙醇)/mol/L 空白体积V/mL 滴定体积V2/mL 皂化值/mgKOH/g 平均皂化值 /mgKOH/g 油品 5.22499 0.1692 22.566 18.861 6.7308 6.6445 5.97315 18.454 6.5345 5.82062 18.477 6.6682 X ---样品中皂化值含量，单位为毫克KOH每克(mgKOH/g)； V---测定空白消耗 HCl-乙醇标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)； V---测试试样消耗 HC1-乙醇标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)； m ---称取试样的质量，单位为g； 4.2、滴定图谱C ---HC1-乙醇标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； 56.1---换算系数 4.2、滴定图谱 1)空 白 滴定图谱： 2)样品滴定图谱： 4.3、结论 该方案测定油品皂化值具有数据重复性良好，结果准确的优点，而且避免了指示剂在样品在颜色深的 溶液中不容易观察，影响终点判断的弊端，能够准确判断滴定终点。 五、注意事项 1.氢氧化钾需要定量加入并必须保证过量。 2.在用石油醚冲洗冷凝管时，要缓慢加入。 3.取样量的选择：取样量是1g≤m≤20g，根据样品的大概皂化值含量确定取样量，值得注意的是取样 量变化，加入的 KOH 的体积也需适当调整，必须保证过量。 4.预添加体积可根据实验过程中的终点体积适当更改，目的是缩短实验时间，提高实验效率。 5.加热回流温度设置在90℃左右，加热回流过程中需要不断震荡锥形瓶，且加热回流时间需要确定为 30min。 参考文献 GB/T 8021 石油产品皂化值测定法[S].