电位滴定法测定石油产品的碱值

一、前言总碱值表示试样中含有有机、无机碱、胺基化合物、弱酸盐如皂类、多元酸的碱性盐和重金属的盐类。内燃机油的总碱值则可间接表示其所含清净分散剂的多少，因而总碱值为内燃机油的重要质量指标。在内燃机油的使用过程中，分析其总碱值的变化，可以反映出润滑油中添加剂的消耗情况。本方法采用ASTMD4739 的方法，能够很好的检测出原油的碱值，证明使用T960 全自动滴定仪测定石油产品的总减值的可行性，其减少了一般手工滴定中指示剂颜色判断带来的结果偏差，使结果更准确。二、仪器与试剂2.1、仪器T960 自动电位滴定仪，非水PH 复合电极，分析天平等2.2、试剂0.1mol/L 的KOH-异丙醇溶液， 0.1mol/L 的HCl-异丙醇溶液，异丙醇，甲苯，三氯甲烷，三级水方案编号：T-2774-202207 电位滴定法测定石油产品的碱值 一、前言 总碱值表示试样中含有有机、无机碱、胺基化合物、弱酸盐如皂类、多元酸的鹼性盐和重金属的盐类。内燃机油的总碱值则可间接表示其所含清净分散剂的多少，因而总碱值为内燃机油的重要质量指标。在内 燃机油的使用过程中，分析其总碱值的变化，可以反映出润滑油中添加剂的消耗情况。本方法采用 ASTM D4739 的方法，能够很好的检测出原油的碱值，证明使用 T960 全自动滴定仪测定石油产品的总减值的可行 性，其减少了 一 般手工滴定中指示剂颜色判断带来的结果偏差，使结果更准确。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 T960 自动电位滴定仪，非水PH复合电极，分析天平等 2.2、试剂 0. 1mol/L 的 KOH-异丙醇溶液， 0. 1mol/L的 HC1-异丙醇溶液，异丙醇，送，甲苯，，三 氯甲烷，三 级水 三、实验方法 3.1、实验过程： (1)所用溶液的配置： 0. 1mol/L 的 KOH-异丙醇溶液的配置及标定 0. 1mol /L 的 HCl -异丙醇溶液的配置及标定 滴定溶剂的配置：异丙醇：甲苯：三 氯甲烷：水=100：100：100：3的混合溶液 (2)碱值的测定： 准确称取 一 定质量的待测油样(0.5g和2g)置于干燥的滴定杯中，加入30mL 配置好的溶剂(异丙醇：甲苯 三 ：：三 氯甲烷：水的混合液)待试样溶解后，用20mL移液管准确加入20mL配置好的HC 1-异丙醇溶液，放置于搅拌台，待试样混合均匀后，启动预先设置的方法，用标定好的KOH-异丙醇标准滴定液滴定至电位 突跃终点，此时体积记为V。 同时做空白实验，取另一个干燥的滴定杯，用20mL移液管准确加入20mL 配置好的 HC1-异丙醇溶液，加入30mL配置好的溶剂(异丙醇：甲苯：：三 氯甲烷：水的混合液)，待混合均匀后，启动预先设置的方 法，用标定好的 KOH-异丙醇标准滴定液滴定至电位突跃终点。此时的体积记为空白体积V. 3.2、仪器参数 T960 全自动滴定仪参数设置如表1所示： 表1滴定仪参数设置 滴定类型： 动态滴定 方法名： 返滴定法测定石油碱值-4739 滴定管体积： 10mL 样品计量单位： g 工作电极： PH 复合电极 参比电极： 无 搅拌速度： 7 预搅拌时间： 5s 电极平衡时间： 6s 电极平衡电位： 1mv 最小添加体积： 0.02mL 显示单位： mV 滴定速度： 标准 滴定前平衡电位： 10mv 预滴定添加体积： 5mL(可根据终点体积调整) 预滴定后搅拌时间： 10s 电位突跃量： 800mV 预控 mv 值： 200 相关系数： -56.1 结果单位： mg/g 滴定剂名称： KOH-异丙醇 理论浓度： 0.1(标定的浓度) 四、结果与讨论 4.1、实验结果 样品经测试，得到实验结果如表2所示： 表2含量测试结果 样品名称 取样量/g c(KOH-异丙醇)/mol/L 空白体积V/mL 滴定体积V/mL 碱值/mgKOH/g 平均碱值/mgKOH/g 油品1# 0.46914 0.070 20.576 12.775 65.299 65.287 0.46912 12.762 65.411 0.47624 12.675 65.150 油品2# 1.01613 19.246 5.140 5.019 2.0405 18.005 4.949 2.01116 18.031 4.969 2)样 品滴 定图谱 ： 4.3、结论 溶液中不容易观察，影响终点判断的弊端，能够准确判断滴定终点。 五、注意事项 1.KOH-异丙醇溶液需要保存在棕色瓶中，使用之前一定要标定其浓度。 2.取样量的选择：取样量是0.1g≤m≤5g，取样量大于 5g 不易于溶解，小于 0.1g 称量误差变大，根据 样品的大概碱值含量确定取样量，值得注意的是取样量变化，加入的盐酸溶液的体积也需适当调整，必须 保证过量。 3.预添加体积可根据实验过程中的终点体积适当更改，目的是缩短实验时间，提高实验效率。 六、参考文献 1.ASTM D4739 Standard Test Method for Base N umber Determination by Potent i ometric Titration.