多功能净化柱一次净化检测11种真菌毒素 液相色谱串级质谱仪法

多种真菌毒素专用柱液质质法 一步通过法SPE柱净化谷物类真菌毒素为真菌增殖时产生的次生有毒代谢产物。真菌的孢子能透过空气、风力、水流和动物等方式来传播。只要有少量蛋白质、淀粉、脂质及水份，就是适合真菌生长的环境，因此谷物、果实类、玉米及花生都是真菌最好的生长处。黄曲毒素具有潜在性的肝毒害（hepatoxin）及致癌性，其性质稳定，因此真菌毒素易出现在食物链中；除了直接食用被真菌毒素污染的食物，也可能透过饲料让动物生病。真菌毒素污染食品和饲料对于全球性作物及动物养殖业影响很大。据估计每年约25%农作物受到不同程度的真菌毒素污染，以美国和加拿大而言，真菌毒素造成饲料业和家畜业每年损失约50亿美金(IFST, 2006)。 本篇应用以FaTEx-gen快速净化萃取净化柱进行前处理，使用LC-MS/MS分析11种真菌毒素的含量， 包含黄曲毒素类、赭曲毒素A及镰孢菌毒素类（伏马毒素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇（呕吐毒素）、玉米赤霉毒素等），建立一套快速准确的检测方法，利于维护饲料质量及相关作物食品安全。搭配ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱及Agilent 6470液相层析串联式质谱仪，检测谷物、黄豆及花生等基质。样品制备流程如下：样品秤样后加标静置，加入12mL萃取溶液，高速震荡机震荡30分钟，于3500rpm离心5分钟，得到上清液。取一定量的上清液通过FaTEx-gen SPE柱净化，氮吹回溶后上机到LC-MSMS分析。分析结果如表三所示，回收率落在81.9~112.7%范围内，CV%皆小于20，显示此为一快速、稳定之检验方法。前处理步骤和仪器分析条件，欢迎索取。产品信息：FaTEx-gen  真菌毒素专用SPE柱       巨研科技     50只/盒表2、霉菌毒素11项药剂之添加浓度 分析物中文名称 添加浓度(ng/g) Aflatoxin B1 黄曲霉素 B12.5 Aflatoxin B2 黄曲霉素 B22.5 Aflatoxin G1 黄曲霉素 G12.5 Aflatoxin G2 黄曲霉素 G22.5 Ochratoxin A 赭曲霉毒素 A2.5 T-2 toxin T-2毒素5 HT-2 toxin HT-2毒素5 Deoxynivalenol 呕吐毒素25 Zearalenone 玉米赤霉烯酮25 Fumonisin B1 伏马毒素 B1100 Fumonisin B2 伏马毒素 B2100 表3、谷类样品中11项霉菌毒素之回收率和变异系数中文名称 英文名称 黃豆 花生 CV%R%CV%R%黄曲霉素 B1Aflatoxin B12.3108.59.097.5黄曲霉素 B2Aflatoxin B23.7105.02.498.2黄曲霉素 G1Aflatoxin G12.6105.42.0102.9黄曲霉素 G2Aflatoxin G23.4107.44.0103.0赭曲霉毒素 ADeoxynivalenol 4.8100.31.6103.9T-2毒素Fumonisin B18.190.36.189.0HT-2毒素Fumonisin B213.581.95.396.7呕吐毒素HT-2 toxin9.1109.713.4100.4玉米赤霉烯酮Ochratoxin A2.8101.93.8106.0伏马毒素 B1T-2 toxin5.9110.15.6112.7伏马毒素 B2Zearalenone 8.1108.65.094.4*重复性，n=3 结论：1、本篇以FaTEx-gen  SPE柱净化样品，采用液质质（LC-MSMS）的仪器分析方法，检测谷类样品（黄豆及花生）之多重霉菌毒素（黄曲毒素类、赭曲毒素A及镰孢菌毒素类）共11项，每次分析时间13分钟，为快速准确的检验方法。2、 FaTEx-gen萃取净化套组可针对复杂检体基质加强净化，降低基质干扰。 3、 以FaTEx-gen套组检测添加多重毒素标准品之谷类样品（添加浓度：黄曲霉素B1 Aflatoxin B1,黄曲霉素B2  Aflatoxin B2,  黄曲霉素G1  Aflatoxin G1,  黄曲霉素G2 Aflatoxin G2,赭曲霉毒素 A  Ochratoxin A：2.5 ng/g，T-2 toxin, HT-2 toxin：5 ng/g；呕吐毒素Deoxynivalenol, 玉米赤霉烯酮 Zearalenone：25 ng/g；伏马毒素 B1  Fumonisin B1,伏马毒素 B2  Fumonisin B2：100 ng/g）回收率落在81.9~112.7%范围内，变异系数皆小于20，为稳定之检验方法。 GETECH FaTEx-gen 真菌毒素专用柱11种多功能柱 产品概述： FaTEx-gen 真菌毒素专用柱·基于相似相容及离子交换等多重吸附原理·样品萃取溶液一步法通过 SPE 柱时·杂质被保留在填料上·过0.22微米滤膜后·获得目标物溶液·上机到LC-MSMS分析。 FaTEx-gen SPE 柱净化法目前已经验证适用于玉米、黄豆、米类、花生、花生酱等基质·检测黄曲霉素B1、黄曲霉素B2、黄曲霉素G1、黄曲霉素G2、赭曲霉毒素 A、T-2 毒素、HT-2毒素、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、伏马毒素B1、伏马毒素B2共11种真菌毒素·其他种类的毒素欢迎验证。 产品特点： >操作步骤简单·无须活化平衡·常温储存运输和使用； >样品溶液以每秒一滴的速度通过 FaTEx-gen柱·3分钟完成过柱净化； >搭配正压固相萃取装置·批量6只过柱·效率更高； >搭配 HPPE-48 高通量真空振荡浓缩仪·批量48个做溶剂复溶·效率更高； 样品提取： ◇ 称取2g样品(固体样品需粉碎，过1mm分样筛)·加 12mL 70%乙腈溶液(含0.5%甲酸)混匀； ◇高速振荡机振荡 30min·离心(≥3500rpm)5分钟； 样品净化： ◇耳取 5mL 上清液倒入 FaTEx-gen SPE 柱(柱底已经连接 0.22um滤头)； ◇ 以每秒1滴流速通过 SPE柱，收集滤液； ◇ 取 1.2mL 滤液浓缩至微干·以1mL 50% 乙腈水溶液复溶，以LC-MS/MS分析 产品信息： 品牌 存货编码 描述 规格 巨研 FATEX-GEN50 Fast Toxin Extraction Kit-general多真菌毒素专用 SPE柱 50只/盒