采用离子色谱柱TSKgel SuperIC-CR测定水溶性肥料中矮壮素和甲哌鎓的含量

本应用中作者使用了东曹离子色谱仪IC-2010和TSKgel SuperIC-CR离子色谱柱对水溶性肥料样品中的矮壮素和甲哌鎓进行分析测定。可在10 min内完成水溶性肥料样品中矮壮素和甲哌鎓样品的分离与测定，干扰离子（K+、Na+、Ga2+、Mg2+）不影响目标化合物测定。该方法操作简单、快速、线性关系良好，具有较好的重现性和准确度，只使用水溶液作为流动相和提取溶剂，减少了有机化学溶剂的使用，是一种环保的测定方法。采用 TSKgel SuperIC-CR 离子色谱柱测定水溶性肥料中矮壮素和甲哌鑰的含量 【基本信息】 矮壮素 (chlormequat)和甲哌鑰(mepiquat chloride)属于植物生长延缓剂，是植物生长调节剂的一种，能抑制植物内源赤霉素生物合成，施用后使植物节间缩短、矮化、茎粗、叶厚、叶色深绿，从而提高产量。在我国，植物生长调节剂按照农药实行登记管理，产品在上市销售前需要进行药效、残留、环境、毒理等试验，经过综合评估取得登记证后方可上市销售。而水溶性肥料无需按照农药的要求进行登记，因此，有些企业为了降低成本，夸大产品功效，人为在水溶性肥料样品中违规添加植物生长调节剂，添加了植物生长调节剂的水溶性肥料，使用后，易造成作物药害、农产品残留超标。因此，针对水溶性肥料样品中矮壮素和甲哌鑰的检测就很有必要。这里使用 TSKgel SuperIC-CR 色谱及 IC-2010 离子色谱仪对水溶性肥料样品中的矮壮素和甲哌鑰进行分析测定。 【分析条件】 色谱柱 ： TSKgel SuperIC-CR (4.6 mm I.D.×15 cm) 流动相 ：5mM甲磺酸水溶液 流速 ：0.7mL/min 进样量 ：20pL 温度 ：40℃ 装置 ：IC-2010 抑制方式：抑制电导模式(胶抑制器) 【溶液配制】 标准溶液：分别称取矮壮素和甲哌鑰标准品各0.1g至100 mL容量瓶中，加入80 mL水溶液， 超声溶解 1 min， 用水定容至100mL， 摇匀，配制成质量浓度为 1000 mg/L标准储备溶液，使用时，根据需要对储备液进行稀释。样品溶液：称取水溶性肥料样品0.5 g， 置于 100mL容量瓶中，加入80 mL水溶液，超声提取 10 min，取出冷却至室温，用水定容至刻度，摇匀，备用，使用前过 0.22 um 滤膜。 【测定方法】 配制成质量浓度为 5~600 mg/L 的系列标准溶液，考察矮壮素和甲哌鑰的线性，以矮壮素和甲哌鑰的质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标做图，得到矮壮素和甲哌鑰的线性方程，线性相关系数R2>0.999，以3倍信噪比确定方法的检测限为：0.5mg/L，以10倍信噪比确定为方注的定量限为：5mg/L。 【分析结果】 [uS] 4.00000 2 2.00000 0.00000 -2.00000 0.000 5.000时间/min图1.矮壮素和甲哌鑰标样色谱图 10.000 时间/min 图2.矮壮素和甲哌鑰标样溶液添加干扰离子色谱图(1~4为干扰离子 K*、Na*、Ga²、Mg²t，5.矮壮素，6.甲哌鑰) 表1.矮壮素和甲哌鑰的线性方程、R2、检出限和定量限 化合物名称 线性范围(mg/L) 线性方程 R² 检出限(mg/L) 定量限(mg/L) 矮壮素 5~600 23036x-3.7114 0.9998 0.5 5 甲哌鑰 5~600 24224x+6.2506 0.9999 0.5 5 【结论】 采用 IC-2010 离子色谱仪和 TSKgel SuperIC-CR 色谱柱，可在 10 min 内完成水溶性肥料样品中矮壮素和甲哌鑰样品的分离与测定，干扰离子 (K*、Na*、Ga²+、Mg²+)不影响目标化合物测定。该方法操作简单、快速、线性关系良好，具有较好的重现性和准确度，只使用水溶液作为流动相和提取溶剂，减少了有机化学溶剂的使用，是一种环保的测定方法。 【参考资料】 1.陈建波，马琳，黄兰淇，等.离子色谱法测定水溶性肥料中矮壮素和甲哌鑰的含量[农药，2022，61(4)：271-273.