样品中有机成分检测方案(天平)

Introduction灼烧残渣是一种差重称量应用程序，主要用于测定样品中的无机成分和有机成分之间的比率。很多不同的规范或指导方针中都已对灼烧残渣作了说明，该检测程序与发布的这些指导原则中的检测程序几乎一样，可应用于多个样品类型，以测定有机物质中的无机杂质或无机样品中的有机杂质。Download下载本篇《灼烧残渣》应用亮点了解如何使用Cubis® II QApp应用程序测定样品中的有机成分点击下载 获取全文很多不同的规范或指导方针中都已对灼烧残渣作了说明，包括DIN EN ISO 3451-1、DIN 18128、DIN EN 12879、DIN 19684-3、DIN EN ISO 1172、DIN EN 1879、DIN 38409-2、DIN 38409-1、美国药典USP第42章 <281>和《欧洲药典》(PhEur)第2.4.14章。样品要在干燥箱中进行热处理，以在氧气的影响下破坏有机物质。质量损失（即烧失量）表示样品的有机部分，而残灰（即灼烧残渣）表示无机部分。工作流程检测时，先把坩埚放在马弗炉中高温点燃一段时间，然后将其放在干燥器中并冷却到室温。图1: 测定坩埚的皮重测量所制备坩埚的重量，即为灼烧残渣法的皮重（图1）。然后添加待分析的样品，并测定未处理样品的质量（样品初重）（图2）。图2: 测定样品初重对样品进行预处理和热孵化，然后将其放在干燥器中冷却至室温，测定剩余样品的重量（第一次回称，残渣）（图3）。图3: 在热处理之后测定第一次回称（残渣）对样品再次进行预处理和热孵化，然后测定剩余的样品重量，从而测定第二次回称（点燃）。可重复该步骤，再次测定样品的回称重量，直至连续两次称重的重量差不超过允许的限值（图4）。图4: 重复测定回称，直至有机部分完全燃烧且残余的重量几乎不再变化可使用灼烧残渣软件测定总计 10 批 100 个样品。该软件应用程序会利用皮重和测得的样品重量计算样品初重、第一次回称重量（灼烧残渣）和第二次回称重量（烧失量），然后编写综合报告（图4）。如果灼烧残渣重量较高，则意味着样品中含有大量的无机物质，如果烧失量较高，则表示样品中的有机物质比例较高。用户可对计算出的残渣净重和燃烧净重进行比较，以轻松检查重量差值是否在允许的限值范围内。Cubis® II 实验室天平更多详细解读，敬请下载全文