大米中镉检测方案(原子吸收光谱)

应用方案>> 应用方案 镉大米重现江湖，海光应用方案来助力――石墨炉原子吸收法测定大米中的镉 镉大米事件背景 近日，云南省昭通市镇雄县市场监督管理局在检查时发现一批不合格的米线，溯源后，工作人员在当地市场上查出99.42吨镉超标的大米，并公开销毁。镉大米事件曾屡次被曝光，如今重现江湖，再次撩起大家对于农产品安全的神经。 镉是一种重金属元素，在冶金、塑料、电子等行业非常重要。它通常通过废水排入环境中，再通过灌溉进入食物，水稻是典型的“受害作物”。进入人体并在体内蓄积，造成肾损伤，进而导致骨软化症，周身疼痛，称为“痛痛病”。 大米中镉的检测 根据食品安全国家标准食品中镉的测定 (GB 5009.15-2014)要求，采用石墨炉原子吸收光谱测定方法。根据食品安全国家标准食品中污染物限量(GB2762-2017)规定，大米中镉的限量为0.2mg/kg。 应用方案 本文参照该国标，使用海光 GGX-920石墨炉原子吸收分光光度计，对市售大米中的镉进行了分析测定。 一、主要仪器与试剂 GGX-920 原子吸收分光光度计 EG20A可恒恒温电热板 硝酸(优级纯) 高氯酸(优级纯) 镉标准溶液(含量为100ug/mL) 镉标准曲线的配制：准确吸取100ng/mL 镉标准使用液0，0.25，0.5，1.0，2.0，3.0于 100 mL 容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至刻度，即得到含镉量分别为0，0.25，0.5，1.0，2.0，3.0 ng/mL 的标准系列溶液。 二、样品前处理 将大米样品磨碎成粉末，过40目筛(颗粒度不大于 0.425mm)，储于洁净的塑料瓶中，于室温下保存备用。 大米样品及标准物质采用湿法消解，具体处理流程为：称取试样0.3g~0.5g(精确至0.0001g)于锥形瓶中，加10mL 硝酸-高氯酸混合溶液(9+1)，加盖浸泡过夜，加一小漏斗在电热板上消化，若试样变棕黑色，再补加硝酸，直至冒白烟，消化液呈略带微黄色或无色透明，放冷后将消化液转移至25mL容量瓶中，用少量1%硝酸溶液分3次洗涤锥形瓶，洗液合并于容量瓶中，并用1%硝酸溶液定容，混匀备用。同时做试剂空白试验。 三、仪器分析条件 一、分析条件 元素 Cd 波长选选(nm) 228.8 光谱带宽(nm) 0.4 灯电流(mA) 10 工作方式 扣背景 负高压(V) 219 灯电流(mA) - 二、基本参数 积分时间(s) 2 测量方式 标准曲线法 信号处理 峰面积 进样方式 自动进样 延迟时间(s) 0 进样量(HL) 20 三、升温程序 步骤号 温度℃ 升温时间(s) 保持时间(s) 内气流量(mL/min) 1 80 10 10 300 2 100 10 10 300 3 450 15 10 300 4 1900 1 2 0 5 2100 1 1 300 四、测定结果 1、标准曲线 曲线参数表 测量元素 Cd 工作曲线 曲线01 相关系数 0.9995 线性方程 Abs=0.0794C+0.0038 序号 标准空白 标准点浓度 吸光度 浓度 参与否 STD.01 0.0179 0.000 0.0019 -0.024 Y STD.02 0.0179 0.250 0.0204 0.209 Y STD.03 0.0179 0.500 0.0482 0.559 Y STD.04 0.0179 1.000 0.0844 1.015 Y STD.05 0.0179 2.000 0.1635 2.012 Y STD.06 0.0179 3.000 0.2407 2.983 Y 2、样品测定结果 对市售的大米样品和大米粉标准物质进行了分析。大米粉成分分析国家标准物质GBW(E)080684a 的测定结果在证书要求的不确定度范围内，具体数据见下表。所选取的样品的测定结果表明，3个样品均未超出食品中污染物限量标准 GB 2762-2017中规定的大米中镉的限量要求，即 0.2mg/kg。 大米粉国家标准物质中 Cd的测定结果 样品编号 样品测定结果(mg/kg) 测定平均值(mg/kg) 证书参考值(mg/kg) 是否 在范围 GBW(E)080684a 0.469 0.490 0.482±0.028 是 0.506 是 0.496 是 大米样品中 Cd的测定结果 样品编号 样品测定结果(mg/kg) 测定平均值(mg/kg) 大米1 0.009 0.007 0.005 0.007 大米2 0.016 0.013 0.010 0.014 大米3 0.006 0.008 0.010 0.009 3、精密度与回收率 对上述大米样品进行了加标回收实验，添加水平为 0.125 mg/kg， 加标样品的测试结果和加标回收率如下表。对精密度进行了考察，重复测定某一浓度标准溶液7次，计算峰面积的相对标准偏差为1.78%。 加标回收率实验结果 样品名称 测定平均值(mg/kg) 加标含量(mg/kg) 加标检出含量(ng/mL) 回收率(%) 大米1 0.007 0.125 0.138 105 0.125 0.132 100 0.125 0.131 99 五、小结 参照 GB 5009.15-2014 食品中镉的测定，使用 GGX-920 石墨炉原子吸收分光光度计，对市售大米中的镉进行了分析测定。大米粉国家标准物质的测定结果在证书要求的不确定度范围内。所选取的3个样品的测定结果也均未超出大米中镉 0.2mg/kg 的限量要求。方法学考察结果表明，该方法具有良好的线性范围、加标回收率和精密度。 GGX-920 原子吸收分光光度计 --- ·塞曼背景校正，全波段扣除背景，恒定磁场、横向塞曼技术；●准双光束，无需预热； ·八灯自动灯塔，同时预热八只元素灯； ·旋转灯塔设计，克服灯线缆的转动缠缠； ● 波长范围190~900nm； · Czerny-turner型光路设计，1800条刻线/mm平面衍射光栅； ●焦距270mm， 光程短，能量强。 热线电话：ww.bjhaiguang.com 根据食品安全国家标准食品中镉的测定（GB 5009.15-2014）要求，采用石墨炉原子吸 收光谱测定方法。根据食品安全国家标准食品中污染物限量（GB 2762-2017）规定，大米中 镉的限量为 0.2mg/kg