纺织品中汞、砷含量检测方案(原子荧光光谱)

上海美析仪器有限公司美析仪器 纺织品中汞、砷含量的检测方案(AFS法) 方法去据 GB/T 17593.4--2006.纺织品重金属的测定第4部分：砷、汞原子荧光分光光度法原理 砷测定 用酸性汗液萃取试样后，加入硫脲抗坏血酸将五价砷转化为三价砷，再加入硼氢化钾使其还原成砷化氢，由载气带人原子化器中并在高温下分解为原子态砷。在 193.7 nm 荧光波长下，对照标准曲线..确定砷含量。 汞测定 用酸性汗液萃取试样后，加入高锰酸钾将汞转化为二价汞，再加入硼氢化钾使其还原成原子态汞，由载气带人原子化器中。在253.7 nm 荧光波长下，对照标准曲线确定汞含量。 仪器和设备 美析 AFS-6801 原子荧光分光光度计，配置顺序注射进样装置，，!空心阴极灯：砷灯和汞灯。仅使用优级纯试剂和符合 GB/T 6682 规定的一级水。 硝酸：65%~68%。 硝酸溶液(1+19) 酸性汗液：按 GB/T 3922配制。现配现用。 硼氢化钾溶液(10 g/L) 硼氢化钾溶液(0.1g/L) 硫脲-抗坏血酸混合液：分别分取2.0g硫脲和2.0 g抗坏血酸，加水约 600 mL 溶解后，加入10 mL硝酸，加水至100 ml。现配见用。 高锰酸钾溶液(4g/L)：0.4g高锰酸钾溶解于100mL 水中，避光保存。 砷标准储备溶液(100mg/L)(市售有证书的标液) 汞标准储备溶液(100 mg/L)(市售有证书的标液) 砷标准工作溶液(20ug/L) 汞标准工作溶液(1ug/L) 测定步骤 萃取液制备 从剪碎至 5mmX5mm以下的混匀样品中称取4g试样两份(供平行试验)，精确至0.01g，置于三 角烧瓶中。加入80 mL 酸性汗液，盖上瓶塞，用力振摇使纤维充分浸润。置于恒温水浴振荡器中振摇(60±5) min。 静置，冷却至室温，用玻璃砂芯漏斗过滤。 萃取液处理 砷试液制备 吸取 5.00mL 萃取液，加入5.00mL 硫脲抗坏血酸混合液，摇匀，待测。 注：由于溶液中的三价砷容易转化为五价砷，经过还原处理后的试液必须在当日内检测。. 汞试液制备 吸取5.00mL萃取液，加人0.50mL硝酸，再加入1.00mL高锰酸钾溶液，用酸性汗液定容至10.00mL，摇匀后静置1h， 待测。 注：由于低浓度汞的性质不稳定，经过氧化处理后的试液必须在当日内检测。 标准系列溶液配制 分别吸取砷标准工作溶液0、1.00、2.00、4.00、5.00 mL，加入 5.00 mL硫脲抗坏血酸混合液，用酸性汗液定容至10.00mL，混匀。制成浓度为0、2.00、4.00、8.00、10.0 ug/L分别吸取汞标准工作溶液0、2.00、4.00、8.00、10.00mL，用酸性汗液定容至10.00 mL，混匀。制成浓度为0、0.200、0.400、0.800.1.000 ug/L 的汞标准系列溶液。 仪器分析条件 美析 AFS-6801原子荧光分光光度计测量砷、汞的工作条件见表1，测量条件见表2。 表似 仪器工作条件 元素 As Hg 光电倍增管负高压/V 290 290 原子化器温度/℃ 200 200 原子化器高度/mm 8 8 灯电流/mA 60 30 载气流量/(mL/min) 300 400 屏蔽气流量/(mL/min) 900 900 表2 测量条件 读数时间/s 7 测量方式 标准曲线 延迟时间/s 2 读数方式 峰面积 注入量/mL 1 重复次数 1 砷测定 以硼氢化钾溶液(10g/L)作为还原剂，同时以硝酸溶液作为洗液，在砷工作条件条件下进行仪器测定。在 193.7nm 处测定标准系列溶液的荧光强度，以浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标绘制标准曲线。同样条件下测量砷试液的荧光强度，与标准工作曲线比较定量。 汞测定 以硼氢化钾溶液(0.1g/L)作为还原剂，同时以硝酸溶液作为洗液，在汞工作条件下进行仪器测定。在 253.7nm 处测定标准系列溶液的荧光强度，以浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标绘制标准曲线。同样条件下测量汞试液的荧光强度，与标准工作曲线比较定量。 注：经过大量的样品检测后，原子荧光分光光度仪的自动进样塑料管中可能因沾附高锰酸钾的分解产物而显浅红色，但不影响测试结果。试验结束后，用硝酸溶液、清洗仪器20 min，可消除此现象。 空白试验 除不加试样外，均按上述操作步骤进行。 结果计算 试样中可萃取砷或汞含量按式(1)计算： 式中： X-试样中可萃取砷或汞的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)； C1-样液中砷或汞的含量，单位为微克每升( ug/L)； Co-试剂空白液中砷或汞含量，单位为微克每升( ug/L)； V---样液体积，单位为毫升(mL)； M-样品质量，单位为克(g)； F----稀释因子。 仪器参数 AFS-6801 原子荧光光度计 1.仪器用途 适用于样品中砷、汞、硒、锡、铅、铋、锑、、锗、镉、锌、金等十二种元素的痕量分析。 2.工作环境 *电源：220V， 50Hz *温度：15~35℃(严格来说是15~25℃) *相对湿度：s90% 3.技术参数 *检出限(D.L.)： 上海美析仪器有限公司 As、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn<(0.01ug/L Hg、Cd <0.001ug/L Ge <0.05ug/L Zn<1.0pg/L Auu <3.0pg/L *精密度(RSD) 0.7% *线性范围：大于三个数量级。 4.仪器主机 *双道两元素可同时测量。 *光路：双光束单检测器光学系统，多灯位设计，全通道双光束对等系统设计，具有极佳的通道一致性，抗干扰杂光影响，提高仪器准确性和稳定性。 *光源系统：空芯阴极灯采用新式脉冲调制/恒流驱动供电方式。 *空芯阴极灯采用编码技术，仪器自动识别空芯阴极灯，并可监控空芯阴极灯的工作状态及使用寿命 *检测系统：采用进口光电倍增管。 *进样系统：采用注射泵顺续流动进样装置。 (样品空白交替引入，避免样品交叉污染，保证测量准确性) *采用新型断续流动无残留蒸气发生反应系统，反应效率更高 *采用高效涌流式两级化学气液反应分离装置，化学反应更完全，，气液分离效果更佳，特别适合岩矿、土壤等复杂样品测定 *具有载气稳流装置，既可在线消除硼氢化钾产生的气泡，又可降低试剂间扩散效应，提高仪器稳定性 *具备两级汽液分离装置，第一级化学气相发生气液分离，二级水封汽液分离装置高效除水无需手动排废 *采用新型节气型气路设计，可随时控制关闭气源， 节约氩气用量，减少仪器运行成本*仪器电路采用强、弱电分离及最新型高集度模块。 *采用密闭式石英原子化器。 *仪器采用低温炉原子器。 *具有外置滤光氩氢火焰实时观察窗，可直接对火焰状态实时进行观察。 5.技术指标数据处理系统 *可随意脱机/连机切换工作 *单/多窗口任意打开 *单/多数据库任选 *进一步提高测量准确度的管理样校正 *采用Windows98/2000/XP的中文窗口操作软件，可实现自动系统诊断、自动样品测量、标准曲线法测量，多种报告格式 关于我们 上海美析仪器公司简介 上海美仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。 美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，，三目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。 美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三三建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12 家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。 生命科学仪器：超微量分光光度计、全自动核酸提取仪 (美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了 CE 认证、FCC 认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等) 上海美析仪器有限公司电话：400-616-4686邮箱： macylab@163.com网址 ： www.macylab.com地址：上海市松江区联联路615号9幢二层 TEL- 砷测定用酸性汗液萃取试样后,加入硫脲抗坏血酸将五价砷转化为三价砷,再加入硼氢化钾使其还原成砷化氢,由载气带人原子化器中并在高温下分解为原子态砷。在193. 7 nm荧光波长下,对照标准曲线..确定砷含量。汞测定用酸性汗液萃取试样后,加入高锰酸钾将汞转化为二价汞,再加入硼氢化钾使其还原成原子态汞，由载气带人原子化器中。在253. 7 nm荧光波长下,对照标准曲线确定汞含量。