UV-1100分光光度法测定天丝铜氨混纺产品的混纺比UV-1100分光光度法测定天丝铜氨混纺产品的混纺比UV-1100分光光度法测定天丝铜氨混纺产品的混纺比
MacyTechnology-because you change 分光光度法测定天丝/铜氨混纺产品的混比 关键词:分光光度法;美析仪器www.macylab.com; UV-1100;UV-1800 建立一种测定天丝/铜氨混纺产品混纺比的分光光度方法,即分别用65%硫酸溶解天丝、铜氨及天丝/铜氨混纺产品,测定所得溶液的吸光度值,根据 Lasbeli 定理计算混纺产品的混纺比。其测试结果与实际配比的偏差范围为-1.67%~1.80%,误差全部在标准 FZ/T01053-2007《纺织品纤维含量的标识》的允差范围内,为天丝/铜氨混纺产品的定量分析提供了一种方法。 天丝、铜氨均为再生纤维素纤维,具有天然纤维的优异特性,受到消费者的青睐,各种天丝/铜氨混纺产品也得到了大力开发。纤维定量是纺织品在加工、贸易和使用过程中不可缺少的重要检测指标,各国法规均明确要求对纤维含量进行标识。天丝和铜氨在外观上极为相似,化学性质也非常接近,目前对两种纤维的鉴定尚无成熟的方法,尤其是天丝/铜氨混纺产品混纺比的测定更是一个技术难题。有文献中提出可采用紫外-可见分光光度法对混纺产品进行混纺比的测定[1-3],因此本文尝试采用紫外一可见分光光度法对天丝/铜氨混纺产品的混纺比进行测定,探讨这种方法的可行性。 2试验参数的选择 2.1溶剂的选择 纤维素纤维通常可采用甲酸/氯化锌、锌酸钠、硫酸等作为溶剂来溶解[1-2]。实验结果表明,采用甲酸/氯化锌、锌酸钠作溶剂时,天丝和铜氨纤维的紫外—可见吸收光谱相差不大,而采用硫酸作溶剂时,二者则相差较大,因此选择硫酸作溶剂。 硫酸对纤维素的溶解是一个持续作用的过程,因此其紫外一可见吸收光谱的稳定性较差。不同浓度的硫酸对纤维素的溶解能力各不相同,本文针对不同浓度的硫酸处理时的紫外一可见吸收光谱进行了研究,结果发现,随着硫酸浓度的降低,其紫外—可见吸收光谱的稳定性增加。当采用65%硫酸溶液时,在相当长的时间内,紫外一可见吸收光谱相当稳定。因此本文选定65%硫酸作为纤维素的溶剂。 2.2样品的前处理 为保证吸光度值的稳定,必须对样品进行适当的预处理,使之充分疏松并去除非纤维物质。 2.3水浴温度和水浴时间的选择 纤维素纤维在硫酸中同时发生酯化和水解反应,纤维素逐渐水解为较小的分子,直至溶解。而在室温环境下的较短的时间内,纤维素的水解产物往往较牢固地粘附在纤维的表面,导致纤维仅表面的一层溶解掉。通常必须进行振荡加热处理,才能使纤维素完全溶解在硫酸中。 同时,硫酸与纤维素中的羟基发生酯化反应,生成的硫酸氢酯在 450nm 附近产生紫外吸收峰(对于不同种类的纤维素纤维,该吸收峰的位置略有不同)。在实验中发现,随着水浴温度的提高,450nm 附近的吸收峰的强度迅速增大。但如果温度过高,则反应过于剧烈,使溶液的吸光度过大。经优化,最终选择的水浴温度为 70oC。在实验中还发现,水浴处理30min 以后,所得溶液均是清澈透明的;处理时间小于30min 时,部分溶液中存在悬浮颗粒,干扰光谱测定。因此最终选择的水浴处理时间为 30min 3试验 3.1仪器与试剂 UV-1800紫外可见分光光度计";SW22数字式恒温水浴振荡器;HG63卤素水分烘干仪。65%硫酸由实验室自己配制。 天丝G100纤维由兰精公司(奥地利)提供,铜氨纤维由旭化成公司(日本)提供。 3.2测试条件 超低速扫描。采样间隔: 0.1nm, 扫描波长范围:200~500nm, 狭缝宽度:0.2nm,光源波长转换波长:300nm,吸收池光程: 10mm。 3.3测试方法 将在卤素水分烘干仪上烘干称取好的样品置于 150mL磨口锥形瓶中,加入50mL65%硫酸,在70℃恒温水浴振荡 30min, 然后用冰水混合物迅速冷却至室温,立即测定其紫外·卜—可见吸收光谱。 4结果与讨论 图1是65%硫酸中浓度均约为 6mg/mL 的天丝 G100 和铜氨纤维的紫外一可见吸收光谱的局部放大图,它们均在450nm 附近出现一个吸收峰,但吸收峰位置略有差异,且浓度不同时,峰位置也略有变化。这两个吸收峰的吸光度在 444nm时相差最大,相差约2倍。本文利用吸光度的差异,根据 Lasbeli 定理来测定天丝 G100/铜氨混合物的混纺比,因此选择的测定波长为 444nm。 4.2a值的计算 为了计算未知二元混合物的混纺比,首先必须测定该混合物的a值。考虑到通常二元混纺产品的混纺比以及方法的局限性,本文设计的二元混合物配比区间为天丝 G100/铜氨=15/85~85/15,配制一系列不同配比的天丝G100/铜氨混合物,建立一个训练集,如表2所示。将每个样品用50mL65%硫酸处理, 在444nm处测定溶液的吸光度值。根据方程(4)、(5)分别计算出该配比下各自的吸光度,再根据公式(2)计算每个配比下的ai 值,见表2。从表2可以看出,计算得到的 ai 值分布范围较窄,为1.1095~1.2704,其平均值为1.2064, RSD 为3.38%。该平均值a即可用于根据方程(3)来计算未知配比的天丝G100/铜氨混合物的混纺比。 4.3准确度实验 本文采用该方法对已知配比的天丝G100/铜氨二元混合物进行测定,根据计算得到的天丝 G100 的配比 FM与实际配比FJ的差异来判断方法的准确度。 分别取天丝G100纤维和铜氨纤维,设计了一系列不同配比的天丝 G100/铜氨混合物。所有样品经50mL65%硫酸处理后,在444nm 处测定溶液的吸光度值,结果见表3。根据混合物的总浓度和线性方程(4)、(5)分别计算出此浓度的天丝 G100 和铜氨纤维的吸光度。利用吸光度值,根据方程(3)计算天丝 G100 的配比 FM。计算 FM 与真实配比 FJ的偏差。从表3的数据可以看出,分析结果与实际配比的偏差范围为-1.67~1.80。根据 FZ/T01053-2007《纺织品纤维含量的标识》的规定,纺织品成分分析结果应该在±5%的允差范围内。因此采用分光光度法对已知比例的天丝 G/铜氨二组分混合物进行定量分析,实际测量结果的比例误差全部在标准的允差范围内。 4.4精密度实验 本文采用测定值FM 与实际配比值FJ的百分比作为判断方法精密度的依据,为了对方法的精密度进行研究,本文配制了比例分别为 30/70、50/50、70/30的天丝 G100/铜氨混合物,每个比例的混合物测定9个平行样。实验结果表明,对于三个比例的天丝G100/铜氨混合物,测定值与实际配比值均相差很少,测定值为实际配比值的96.13%~104.73%,其变异系数分别为 3.06%、2.39%和1.89%。由此可见,该方法的精密度相当高。 5结论 天丝和铜氨纤维外观上极为相似,化学性质也相当接近,目前对这两种纤维的鉴定尚无成熟方法,特别是对天丝/铜氨纤维混合物配比的测定更是一个技术难题。本文利用天丝、铜氨纤维酯化后产生的吸收峰差异,尝试采用紫外紫可见吸收光谱法对天丝 G100/铜氨混合物进行了测定,建立了一个测定天丝 G100/铜氨混合物配比的分光光度法。该方法采用65% 硫酸溶解天丝 G100、铜氨及天丝 G100/铜氨混合物,测定所得溶液的紫外—可见吸收光谱。计算出天丝 G100/铜氨混合物的 a值。,利用该a值和吸光度值计算未知配比的天丝 G100/铜氨混纺产品混纺比,从而解决了天丝 G100/铜氨混纺产品的定量分析难题。该方法准确度和精密度满足实验要求,具有实际应用的意义。 关键词:分光光度法;美析仪器www.macylab.com; UV-1100;UV-1800 http://www.macylab.comTel:
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