水中联氨检测方案(紫外分光光度计)

上海美析仪器有限公司美析仪器 美析仪器 水中联氨的应用方案(分光法) 本方案用的是对二甲氨基苯甲醛法 测定范围为2ug/L-100ug/L， 联氨含量大于100ug/L的水样应稀释后测定。 原理在酸性条件下，联氨与对二甲氨基苯甲醛反应生成黄色的偶氮化合物。在测定范围内黄色的深度与联氨的含量成比例，符合朗伯-比尔定律。偶氮化合物的最大吸收波长为 454nm。联氨在碱性条件下容易被氧化，氯、、碘等氧化剂将使测定值降低，芳香胺类例如苯胺将干扰测定，浑浊的水样及有色素的水样对测定有干扰。 仪器及试剂 美析 UV-1500 紫外分光光度计 比色管50mL； 重铬酸钾(基准试剂)。 2mol/L 硫酸溶液：量取 55.6mL浓硫酸，慢慢加入到 300mL水中，并稀释到500mL搅匀， 冷却。 10g/L 旨示指示剂：称取1.0g可溶性淀粉置于研钵中，加少许试剂水研磨成糊状物，徐徐注入100mL煮沸的试剂水中，再继续煮沸5min， 放置，取上层清液使用。此溶液应使用前制备。 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液(也可以买市售有证书的标液) 配制称26g硫代硫酸钠(Na2S203.5H20)或 16g无水硫代硫酸钠(Na2S203)，溶于1L已煮沸并冷却的试剂水中。将溶液贮存于具有磨口塞的棕色试剂瓶中，放置置-周后过滤备用。 标定称取于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾0.15g(称准至0.0002g)。置于碘量瓶中，加入25mL试剂水溶解，加2g碘化钾及 2mol/L 硫酸溶液 20mL 混匀。于暗处放置 10min。加150mL试剂水，用0.1mol/L 硫代硫酸钠溶液滴定，到溶液呈淡黄色时，加10g/L淀粉指示剂1mL，继续滴定至溶液由蓝色变成亮绿色。 同时做空白试验。 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，按式(1)计算： 式中：G一重铬酸钾的重量， g； 上海美析仪器有限公司 V1-标定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积， mL； V2-空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的体积， mL； 0.04903-每毫摩尔重铬酸钾的克数； 0.1 mol/L碘标准溶液。 称取 13g碘及35g碘化钾，溶于少量试剂水中，待全部溶解后，用一级水稀释至1000mL 混匀。贮存于具有磨口塞的棕色瓶中。 盐酸溶液(1+99)：量取 1mL 浓盐酸加入到 99mL水中，混匀。 80g/L氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠80g 于 1000mL烧杯中，加 600~700mL水，不断搅拌溶液，稀释至1000mL。 1molL 硫酸溶液：量取 27.8mL 浓硫酸，慢慢加入到 300mL水中，并稀释到 500mL搅匀，冷却。10g/L酚酞指示剂(乙醇溶液)：称取 1g酚酞，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀释到100mL。 联氨标准溶液(也可买市售的有证书的标液) 配制 称取 0.410g硫酸联氨(N2H4H2SO4)或 0.328g 盐酸联氨(N2H42HCI)，溶于已加有74mL浓盐酸的 500mL一级水中，转入1L容量瓶中，用--级水稀释至刻度(此溶液为联氨贮备液)。 标定 量取 20.0mL贮备液，用试剂水稀释至100mL，用80g/L氢氧化钠溶液滴定至酚酞终点，记录消耗氢氧化钠溶内的体积AmL。再取 20.0mL 贮备液，注入250mL具有磨口塞的锥形瓶中，用一级水稀释至100mL，加入(A+2)mL80g/L 氢氧化钠溶液，用棕色滴定管精确加入10mL0.1mol/L碘标准溶液，充分混匀，置暗处 3min。加入1molL硫酸溶液 2.5mL，用 0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定过剩的碘。接近终点时(滴定至溶液呈浅黄色)，加入1mL 10g/L 淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，记录硫代硫酸钠标准溶液消耗量，并同时进行空白试验。贮备液的联氨浓度(N2H4， ug/L)按式(2)计算： N，H，=(b-a)xCx8 式中：b-空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积， mL； a-标定联氨溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积， mL； C-硫代硫酸钠标准溶液的物质量浓度， mol/L； V-联氨标准溶液的体积， mL； 8-与1.00mL充代硫酸钠C(Na2S203)=1.000mol/L相当的联氨的质量 对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液 量取 100mL 浓硫酸，在不断搅拌下徐徐加入已有 300mL试剂水的烧杯中，冷却后，加入15g对二甲氨基苯甲醛，待完全溶解后移入500mL容量瓶中，用试剂水稀释至刻度，贮存于棕色瓶中放置在暗处。 由于用不同批号的对二甲氨基苯甲醛试剂配制成的溶液颜色有差异，故每换新试剂必须重新绘制工作曲线。 联氨工作溶液(1mL含1ug N2H4) 彳根据贮备液的浓度，，取适量贮备液，用盐酸溶液(1+99)稀释100倍。 分析步骤 绘制工作曲线 比色管号 1 2 3 4 5 6 7 8 联氨工作溶液的体积ml 0.0 0.25 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 相当水样中联氨的含量 ug/L 0 5 10 20 40 60 80 100 按表取一组联氨工作溶液，分别注入一-组 50mL比色管中，用盐酸溶液(1+99)稀释至刻度。用棕色滴定管加入5mL对二甲氨基苯甲醛硫酸溶液，混匀，放置5min，在分光光度计454nm处，用30mm 比色皿，以试剂水作参比测定吸光度，根据测得的吸光度和相应的联氨含量绘制工作曲线。 水样的测定 用具有磨口塞的玻璃瓶(或塑料瓶)取样，每取100mL水样预先加入浓盐酸 1mL。水样应充满取样瓶。 注：用于现场控制分析时，取样后立即测定，取样时也可不加酸。 取50mL水样注入比色管，按工作曲线的步骤进行测定，根据测定的吸光度，从工作曲曲上查出水样联氨含量。 仪器参数 UV-1500PC紫外可见分光光度计 仪器特点 *采用单片微机控制，1128*64位液晶显示 *宽大的液晶显示器可显示多组数据 *巨大的内存空间，可存储多组数据和曲线 *自动调0、调100%功能 *波长自动调节 *光源自动切换，滤色片自动切换 *宽大样品池 (5mm~100mm) *具有最多十点标样建标准曲线测量功能 *可通过直接输入K、B因子建立标准曲线进行定量测量 *可直接输入标样和对应浓度值建立标准曲线进行定量测量 *可断电保存测量设置的标准曲线参数 *配备通用并行打印接口，可打印标题栏、测量数据、曲线参数、曲线标准样品点和曲线*配USB 接口 *可通过 PC软件控制实现光谱扫描等更精确和灵活的测量要求 技术指标及基本参数 *波长范围：190~1100nm *光谱带宽：2nm *波长准确度： ±0.5nm *波长重现性：s0.2nm *透射比准确度：±0.3%t *透射比重复性：0.15%t *杂散光：≤0.05%t(220nm Nal，340nm NaNO2) *稳定性： 0.001A/h (500nm 预热后) *测光方式：透过率、吸光度、浓度、能量 *波长调节：自动调节 *光度范围： -0.3~3A *显示方式： 128*64液晶 *检测器：进口硅光二极管 *光源：进口气灯，进口钨灯 *电源： AC 220V/50Hz 或 110V/60Hz *功率：120W *仪器尺寸：480×350×220mm *主机净重：15Kg 关于我们 上海美析仪器公司简介 上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变"，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。 美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，，目目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。 美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。 上海美析仪器有限公司 生命科学仪器：超微量分光光度计、全自动核酸提取仪 (美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了 CE 认证、FCC 认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等) 上海美析仪器有限公司电话：400-616-4686邮箱：macylab@163.com网址：www.macylab.com地址：上海市松江区联营路615号9幢二层 了解更多内容请关注我公司微信公众号：美析仪器 TEL- 在酸性条件下，联氨与对二甲氨基苯甲醛反应生成黄色的偶氮化合物。在测定范围内黄色的深度与联氨的含量成比例，符合朗伯-比尔定律。偶氮化合物的最大吸收波长为454nm。联氨在碱性条件下容易被氧化，氯、溴、碘等氧化剂将使测定值降低，芳香胺类例如苯胺将干扰测定，浑浊的水样及有色素的水样对测定有干扰。