水体中油分检测方案(红外光谱仪)

水中油是什么？为什么要测水中油？该如何检测？  “水中油”即水体中的油分，主要来自于工业废水、生活污水的排放，以及动物分解等方法。据估计，全世界每年可能有500×10^4～1000×10^4吨石油及其产品排入水体，产生各种不同程度的污染。 水中油的主要危害 ①消耗水中的DO，使水质恶化。分散于水中的油，部分吸附于悬浮颗粒，或以乳物状态存在于水体中，部分溶于水中，水中的油在被微生物分解氧化过程中消耗DO，使水质恶化；同时，漂浮于水体表面的油，影响空气-水体界面上的气体交换，形成一层油膜，结果水体不能及时从空气中补充O2，更促进了水质恶化。 ②毒害鱼类，给渔业生产带来破坏。石油污染能直接毒害鱼类，特别是油膜和油团能粘住大量卵和幼鱼，给鱼类繁殖带来极大危害。即使油的浓度低至10-4～10-5mg/L，鱼卵存活率也只有55%～89%，而畸形仔鱼占到23～40%。报道：前苏联里海由于石油污染，海洋鱼类赖以生存的浮游生物明显下降，鲟鱼总产量下降2/3，鲤鱼、棱子鱼、几乎绝迹。 为了不影响环境，在废水排放前必须根据相关法规对废水品质进行严格检测和控制，即废水中诸如碳氢化合物含量等特殊参数必须得以确定。传统国际上标准的检测流程是基于废水中戊烷萃取物的气相（GC）分析。但由于戊烷是高度易燃物，通常不建议在近海油田的工地上直接进行分析实验，实验人员需要用直升飞机将废水运至沿海陆地再做测量。可想而知，这样是耗时耗力、极不经济的做法。 现在，已有越来越多的人开始用傅立叶变换红外（FTIR)光谱法替代气相分析法。 小巧紧凑、结实耐用的ALPHA是一款倍受各个日常检测分析行业用户青睐的FTIR光谱仪，配以液体流通池，便可测量备样后的废水样本。碳氢化合物本身会有C-H吸收特征，结合多变量“Quant2”标度功能我们可以测量氯仿里的碳氢化合物含量，且定量的精度很高，误差只在2-3ppm范围之内。OPUS-LAB用户界面也使得红外测试和分析过程变得既简单方便。 利用配有流通液体池的ALPHA红外光谱仪，可以直接在近海油田的工地上进行废水中碳氢化合物的含量分析，测量简单快速，分析结果准确可信。 ALPHA测得的数据准确可信，离不开谱仪中“三大保障”的帮助:谱仪的PerformanceGuardTM实时显示谱仪的状态、提供永久的在线诊断;谱仪会定期自动运行仪器认证（OQ/PQ）测试，保证其各方面指标达标;OPUS软件也完全适用于GMP和21CFR-11认证操作环境。 采用布鲁克ALPHA FTIR光谱仪可以使废水分析变得非常快速和高效。在进行FTIR实验前,我们只需用少量的氯仿对废水做简单的萃取制样即可。 采用氯仿的主要原因是它的危害性远远小于四氯化碳和四氯乙稀。氯仿萃取的另外一个优势是它并不像戊烷萃取那样易于乳化，因此在提取物中无需再添加盐类，也无需用到离心分离的步骤;除了需要用到一次性注射器式过滤器过滤萃取物，不再需要任何其他繁琐的备样操作。简单的备样完成后，我们就可以用配有液体流通池的ALPHA红外谱仪直接在油田工地上开始测量。因为省去了运输废水样本的成本和时间，测量效率得以大幅度提高。样品备样、测量和数据分析的整个过程不超过10分钟。结合简单易用的OPUS-LAB软件向导，即便是没有操作经验的新手也能很快得出准确可信的实验结果。 上图显示了含有不同含量石油烃的氯仿谱图。在这些谱图中，来自氯仿本身的特征峰几乎是一致的，而明显的区别体现在了3000cm-1附近—即石油竖中脂肪族C-H键特征峰所处的位置，该区域的红外吸收随石油竖含量增加而变强。因此，我们选择2820-3000cm-1作为多变量标度的参考区域。该区域放大后的特征如下图所示。 下图标出了由标度模型评估的各个参考样品中石油竖含量的ppm值，并与GC法测得的含量值做了对比。标度模型所采用的是内部交互校验法—即从一组谱图中抽出某一条谱，剩余的谱作为标度参考与抽出的谱建立标度关联方程;以此步骤对整组谱图中的每一条谱作出相应的关联方程，而最后方程组的数学解便是实际的标度值。下图中的圆点显示了标度后的含量值,而实线表示的是被测样品中真实的含量值，可以看出它们之间的差别是非常小的，其均方根误差值只有1.98ppm，关联度高达99.59%。 为了进一步检验模型的可靠性，我们用它预测了7个外来样品。下表中列出了预测得到的值以及对应的真实值，它们之间的差别全都小于3ppm。这些系统或随机误差来自于不同的采样、参考标样等等。 坚固耐用的谱仪、简单的备样、舒适的用户操作界面等等有利因素让即便是没有操作经验的用户也可以轻松快速掌握实验技能。布鲁克红外光谱仪让整个测量分析流程耗时不超过十分钟，非常适合大批量的分析任务。 采用布鲁克ALPHA FTIR光谱仪可以使废水分析变得非常快速和高效。在进行FTIR实验前,我们只需用少量的氯仿对废水做简单的萃取制样即可。利用配有流通液体池的ALPHA红外光谱仪，可以直接在近海油田的工地上进行废水中碳氢化合物的含量分析，测量简单快速，分析结果准确可信。