地表水中农药检测方案(固相萃取仪)

保护水资源注：本文引用 Analytica Chimica Acta xxx (2017) le11 薄层微萃取 (TFME) 法测定地表水中的农药 由于农药在农业中的广泛使用，地表水中农药等环境污染物的增加，公共饮用水的质量控制是政府环境机构的优先事项之一。一些潜在的健康效应，如眼睛、肝脏、肾脏和脾脏的损伤、贫血和癌症的风险增加，是由于长期暴露于最大污染物水平(MCL)以上的农药造成的。因此，为了满足美国环境保护署(USEPA)的要求，必须在低浓度和亚浓度下测定水样中的农药。从水样中提取、富集和净化农药的样品制备技术中，其中液-液萃取(LLE)和固相萃取(SPE) 是两种成熟的技术，同时也作为美国环保署的官方方法被广泛使用。作为上述方法的替代方法，固相微萃取(SPME)已广泛应用于多种应用，包括水取样和分析、食品分析、生物流体、体内和非破坏性分析、代谢组 学和组织取样等。与 LLE 和 SPE 技术不同， SPME 是一种不完全萃取的样品制备方法，根据条件、限制、复杂性和研究目标，可以选择多种不同的校准方法进行定量。除了 SPME 的上述优点外，快速提取、易于自动化、成本低、只需少量样品等优点使该技术成为传统溶剂提取方法的绿色替代方法。本研究的主要是用薄膜微萃取 (TFME)技术作为液-液萃取(LLE)的替代方法，作为 SPME 方法的一个扩展，通过增加涂层体积以达到更低的检测限，可以进一步提高技术灵敏度，与传统的 65um PDMS/DVB-SPME-fiber 相比，这些膜提高了水中多种农药的现场方法的灵敏度。与美国环保署通过实验室间研究批准的参考方法相比， TFME 技术的验证有助于在分析实验室采用 SPME 技术对水样进行常规分析。 1实验 从加拿大安城滑铁卢不同地点的格兰德河采集地表水样本。在进行农药分析之前，对水样进行了完整的特性分析，所选的样本中均"未检出”本文待研究的农药，然后在不同浓度水平下加入目标化合物和内标。对40份样本进行了分割、编码，并在盲样的基础上提交给官方认证实验室和滑铁卢大学进行非分析，在3个月内采集了3批地表水样品(共18个样品)，分别用 LLE 和 TFME的方法对23种农药进行了定量分析，下图分别是两种方法的准确度和检出限的比较。 2 结仑 通过对23种农药在不同实验室之间的地表水中的实验室间研究， TFME 的新方法与传统的液液萃取相比， TFME 膜法具有许多优点。 ◆ TFME 法与 LLE 法定定结果的一致性表明， TFME 法可用于地表水样品中农药的常规分析，同时消除了对有机溶剂的需求，并将所需样品量降至最低。 ◆ TFME 被证明是一种精确的方法，为许多化合物提供了更低的检测限，应用于现场取样时， TFME 所能达到的灵敏度将抵消便携式仪器较低的灵敏度。 TFME 需要的样品量少、并且可以同时分析酸性、碱性和中性化合物、而且快速、低成本和绿色环保。 Comparison of method detection limits for TFME and LLE methods. Pesticides MDL(rgL-) TFME TFME LLE (PDMS/DVB membrane) (PDMS-DVB-carbon mesh supported membrane 2.4-DCP 0.025 0.050 0.25 2.4.6-TCP 0.010 0.025 0.50 2，3.4，6-TeCP 0.010 0.01 0.50 Trifluralin 0.025 0.025 1.0 Bendiocarb 0.010 0.025 2.0 Phorate 0.10 0.10 0.50 Carbofurane 0.050 0.050 5.0 Simazine 0.075 0.075 1.0 Atrazine 0.075 0.025 0.50 PCP 0.050 0.025 0.50 Terbufos 0.10 0.10 0.50 Diazinon 0.025 0.025 1.0 Triallate 0.025 0.025 1.0 Metribuzine 0.050 0.075 5.0 Methyl parathion 0.25 0.25 1.0 Alachlor 0.025 0.025 0.50 Carbaryl 0.050 0.050 5.0 Prometryn 0.025 0.025 0.25 Malathion 0.25 0.25 5.0 Metalachlor 0.010 0.025 5.0 Chlorpyrifos 0.050 0.10 Cyanazine 0.050 0.050 Ethyl parathion 0.025 0.025 薄层微萃取（TFME）法测定地表水中的农药 由于农药在农业中的广泛使用，地表水中农药等环境污染物的增加，公共饮用水的质量控制是政府环境机构的优先事项之一。一些潜在的健康效应，如眼睛、肝脏、肾脏和脾脏的损伤、贫血和癌症的风险增加，是由于长期暴露于最大污染物水平（MCL）以上的农药造成的。因此，为了满足美国环境保护署（US EPA）的要求，必须在低浓度和亚浓度下测定水样中的农药。从水样中提取、富集和净化农药的样品制备技术中，其中液-液萃取（LLE）和固相萃取（SPE）是两种成熟的技术，同时也作为美国环保署的官方方法被广泛使用。作为上述方法的替代方法，固相微萃取（SPME）已广泛应用于多种应用，包括水取样和分析、食品分析、生物流体、体内和非破坏性分析、代谢组学和组织取样等。与 LLE 和 SPE 技术不同，SPME 是一种不完全萃取的样品制备方法，根据条件、限制、复杂性和研究目标，可以选择多种不同的校准方法进行定量。除了 SPME 的上述优点外，快速提取、易于自动化、成本低、只需少量样品等优点使该技术成为传统溶剂提取方法的绿色替代方法。本研究的主要是用薄膜微萃取（TFME）技术作为液-液萃取（LLE）的替代方法，作为 SPME 方法的一个扩展，通过增加涂层体积以达到更低的检测限，可以进一步提高技术灵敏度，与传统的 65um PDMS/DVB-SPME-fiber 相比，这些膜提高了水中多种农药的现场方法的灵敏度。与美国环保署通过实验室间研究批准的参考方法相比，TFME 技术的验证有助于在分析实验室采用 SPME 技术对水样进行常规分析。