水中草铵膦和草甘膦检测方案(柱后衍生装置)

METHOD ABSTRACT/296 草甘膦 CATALYST FOR SUCCESS 利用HPLC柱后衍生法检测水中的草铵膦和草甘膦 草甘膦是一种广谱除草剂，几十年来一直被用于保护各种各样的农作物。由于在农业上被大量的使用，许多杂早都产生了耐药性，寻找草甘膦的替代物引起了更多的关注。草铵膦也是一种广谱的除草剂，已经成功的使用在对草甘膦有耐药性的植物和草地上。检测草铵膦方法已经越来越被需要，来监测食品和水以确保人类健康环境保护。 EPA 规定水中的草甘膦最高污染水平(MCL) 是700 ug/L。EPA方法574描述饮用水中的草甘膦利用直接进样到带有柱后衍生的HPLC中。草铵膦包含一个伯胺基团也可以和邻苯二甲醛(OPA)试剂反应。利用Mixed-Mode分析柱直接进样来开发一种简单方法来分离水中的草铵膦和草甘膦。这种方法消除了复杂的和繁琐的样品预处理步骤 (LC/MS分析时需要)。柱后衍生利用OPA试剂确保高灵敏度的分析，消除了基质的干扰或者信号的抑制。 方法 标准曲线 草甘膦和草铵膦标准曲线范围从25 ug/L到1000ug/L。草铵膦的二次校准曲线R2=0.9998，草甘膦的线性校准曲线R2=0.9998。 样品制备 用0.45 um的尼龙滤膜过滤水样，进样 表1.水中的草铵膦和草甘膦分析 分析物 地表水 瓶装水 草铵膦 草甘膦 草铵膦 草甘膦 Spike 100 ug/L 100 ug/L 100 ug/L 100 ug/L RSD，N=3 3.7% 1.0% 4.2% 0.8% Recoveries 96% 94% 85% 92% Spike 300 ug/L 300 ug/L 300 ug/L 300 ug/L RSD，N=3 2.5% 0.6% 2.1% 0.5% Recoveries 87% 93% 87% 92% 色谱柱： Acclaim Mixed-Mode WAX-1， 4.6x150mm(Thermo Scentific) 色谱柱温度：55℃ 流速：1.0mL/min 流动相：85%的K600，15%的ACN2 进样量：100uL 柱后衍生条件 柱后衍生系统： Pinnacle PCX 或者Vector PCX加热反应器体积：0.5mL 温度：：36℃ 室温反应器：0.1mL 试剂1：90uL的5% NaOCl (漂白剂)加入到950 mLGA116稀释液中 试剂2：100 mg 的OPA和2g的巯基乙醇加入到950mL GA104 稀释液中 试剂流速：每种试剂0.3 mL/min 结论 这种简单，快速和灵敏的方法可以同时检测饮用水和地表水中的草铵膦和草甘膦。本方法利用HPLC仪器，不需要在进样前进行复杂的提取和衍生样品。避免样品前处理步步减少分析时间和成本，也最小化了误差。本方案可以简单的本实验室采用，尤其是已经依照EPA方方547建立了草甘膦的分析方法。 Pickering公司计划把这个分析草甘膦和草铵膦的分析方法应用到蔬菜样品中。 草甘膦 Fig 1. 50 ug/L浓度草铵膦和草甘膦标准品色谱图 Fig 3.地表水加入100 ug/L的草铵膦和草甘膦的色谱图 Fig 2.500 ug/L浓度草铵膦、草甘膦及AMPA标准品色谱图 Fig 4. 瓶装水加入300 ug/L的草铵膦、草甘膦及AMPA的色谱图 总部 香港九龙观塘巧明街100号友邦九龙大楼36楼3605室Tel： (852) 3910 1500 Fax： (852) 2758 3830 亚太地区 香港办事处 香港九龙观塘鸿图道14-16号DP 29， Dragon Parc 2 Villa， Nguyen Huu Tho志成工业大厦5楼全层Street， Phuoc Kien Commune， Nha Be District，Ho Chi Minh City.北区北京办事处西安办事处北京市东城区南竹竿胡同2号陕西省西安市长安区郭杜街道文苑中路银河SOHO D座50921室长安双创中心B座Tel： (010) 8232 7383 Fax：(010) 8232 9551东区上海办事处武汉办事处上海市长宁区天山路1717号湖北省武汉市东湖高新佳园路2号SOHO天山广场T2幢1002室 (200050)高科大厦18楼F1801(430074)Tel： (021) 5261 0159 Fax： (021) 5261 0122南区广州办事处长沙办事处广东省广州市黄埔区茅岗南路9号湖南省长沙市经济技术开发区向阳路1号鱼珠智谷A08-09(510730)金科时代中心3A-1904(410015)Tel： (020) 32568788 Fax： (020) 3256 8700海南办事处海南省海口市蓝天路7号华江大厦12B室(570203)昆明办事处云南省昆明市五华区北京路1079号欣都龙城4栋707室(650041)西区南宁办事处广西省南宁市市族大道141号成都办事处中鼎万象东方C座601室(530028)四川省成都市高新区都会路55号3单元25楼2506号重庆办事处重庆市渝北区新溉路保华大道仁安龙城国际1期1栋1单元20-9室(400020) 德祥集团旗下一站式科研用品采购平台 网址： www.smartlabhub.com.cn 邮箱： info@smartlabhub.com.cn 售后服务热线：400-006-9696 草甘膦是一种广谱除草剂,几十年来一直被用于保护各种各样的农作物。由于在农业上被大量的使用，许多杂早都产生了耐药性，寻找草甘膦的替代物引起了更多的关注。草铵膦也是一种广谱的除草剂，已经成功的使用在对草甘膦有耐药性的植物和草地上。检测草铵膦方法已经越来越被需要，来监测食品和水以确保人类健康环境保护。EPA 规定水中的草甘膦最高污染水平（MCL）是700 ug/L。EPA方法574 描述饮用水中的草甘膦利用直接进样到带有柱后衍生的HPLC中。草铵膦包含一个伯胺基团也可以和邻苯二甲醛（OPA）试剂反应。利用Mixed-Mode分析柱直接进样来开发一种简单方法来分离水中的草铵膦和草甘膦。这种方法消除了复杂的和繁琐的样品预处理步骤（LC/MS分析时需要）。柱后衍生利用OPA试剂确保高灵敏度的分析，消除了基质的干扰或者信号的抑制。