冻干粉中含水量检测方案(卡氏水分测定)

HEGON 上海禾工科学仪器有限公司样品应用文档 禾工应用案例 编号：X202206007 AKF-CAS6测定冻干粉水分 简介 冻干粉是在无菌状态下将药液冷冻成固态，抽真空将水分升华干燥而成的无菌粉注射剂。冻干样品的保存期与样品的含水量有显著的关系，因此控制冻干样品的含水量非常关键，测定含水量是冻干工艺控制的一个重要手段。大多数冻干粉可以用传统卡尔费休法测定，但也有少数具备特殊性质的冻干粉无法用传统法测试，对于这种情况我们一般选用卡氏加热的方式来测试。本试验采用AKF-CAS6测定某特殊冻干粉样品中的水分含量。 仪器配置 AKF-CAS6卡尔费休水分滴定仪 全封闭安全滴定池组件 3. 电解电极，铂针电极 4. 10mL进样瓶 5. 电子天平 ( 0.1mg) 试剂 滴定剂：库仑法单组份试剂，国产 测定方法 1. 开启AKF-CAS6水分测定仪，向滴定池中加适量卡尔费休试剂，确保试剂在最大最小刻度之间即可。 2. 开启内置气泵，连接好加热伴管，设定好气流量、加热温度。 3. 等待仪器电解平衡。 4. 测样时称取适量样品于进样瓶中，将其按顺序放置于样品盘上，设置好样品序列，选择执行序列，输入相关参数，然后点击开始测量，等待测量结果。 仪器参数 ● 通气流量：20mL/min ● 加热温度：150℃ ● 电解档位：自动 ● 搅拌速度：6 ● 背景扣除：漂移计 ● 执行序列：1 实验条件 ● 样品来源：客户 ● 样品名称：冻干粉 ● 环境温度：25℃ ● 环境湿度：51% 实验数据 测样次序 样品质量/g 水含量/ug 检测时长/min 测量结果/% 1 0.0503 179.9 600 0.3576 2 0.0452 159.8 600 0.3535 3 0.0400 147.6 600 0.3689 计算公式： 式中：X：含水量（%） m1：水质量(ug) m：样品质量(g) 结果讨论 采用AKF-CAS6卡尔费休水分测定仪测定冻干粉中的含水量，检测快速方便，效率高，结果和重复性较好。 参考标准 《中国药典》2020版 冻干粉是在无菌状态下将药液冷冻成固态，抽真空将水分升华干燥而成的无菌粉注射剂。冻干样品的保存期与样品的含水量有显著的关系，因此控制冻干样品的含水量非常关键，测定含水量是冻干工艺控制的一个重要手段。大多数冻干粉可以用传统卡尔费休法测定，但也有少数具备特殊性质的冻干粉无法用传统法测试，对于这种情况我们一般选用卡氏加热的方式来测试。本试验采用AKF-CAS6测定某特殊冻干粉样品中的水分含量。测定方法1. 开启AKF-CAS6水分测定仪，向滴定池中加适量卡尔费休试剂，确保试剂在最大最小刻度之间即可。2. 开启内置气泵，连接好加热伴管，设定好气流量、加热温度。3. 等待仪器电解平衡。4. 测样时称取适量样品于进样瓶中，将其按顺序放置于样品盘上，设置好样品序列，选择执行序列，输入相关参数，然后点击开始测量，等待测量结果。