食品中铅检测方案(紫外分光光度计)

TEL-400-616-4686 美析仪器MACYLAB INSTRUMENTTEL-400-616-4686 食品中铅的应用方案(二硫腙比色法) 原理 样品经消化后，在pH8.5~9.0时，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷。加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准系列比较定量。 仪器及试剂 美析 UV-1800 紫外分光光度计 所用玻璃仪器均用硝酸(10%~20%)浸泡24h以上，用自来水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 (1)氨水(1+1) (2)盐酸(1+1)：量取 100ml盐酸，加入100 mL水中。 (3)酚红指示液(1g/L)：称取0.10g酚红，用少量多次乙醇溶解后移入100 ml。容量瓶中并定容至刻度。 (4)盐酸羟胺溶液(200g/L)：称取20g盐酸羟胺，加水溶解至50mL， 加2滴酚红指示液，加氨水(1+1)，调pH至8.5~9.0(由黄变红，再多加2滴)，用二硫腙一三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷层绿色不变为止，再用三氯甲烷洗二次，弃去三氯甲烷层，水层加盐酸(1+1)呈酸性，加水至100mL。 (5)柠檬酸铵溶液(200g/L)：称取50g柠檬酸铵，溶于100mL水中，加2滴酚红指示液，加氨水(1+1)，调pH至8.5~9.0，用二硫腙一三氯甲烷溶液提取数次，每次10-20mL， 至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去三氯甲烷层，再用三氯甲烷洗二次，每次5mL， 弃去三氯甲烷层，加水稀释至 250mL。 (6)氰化钾溶液(100g/L)：称取10.0g氰化钾，用水溶解后稀释至100 ml。 (7)三氯甲烷：不应含氧化物。 ①检查方法：量取 10mL三氯甲烷，力加25 mL 新煮沸过的水，振摇 3min， 静置分层后，取10 mL水液，加数滴碘化钾溶液(100g/L)及淀粉指示液，振摇后应不显蓝色。 ②处理方法：于三氯甲烷中加入1/20~1/10体积的硫代硫酸钠溶液(200g/L)洗涤，再用水洗后加入少量无水氯化钙脱水后进行蒸馏，弃去最初及最后的1/IO馏出液，收集中间馏出液备用。 (8)淀粉指示液：称取0.5g可溶性淀粉，加5mL水搅匀后，慢慢倒入100mL 沸水中，随倒随搅拌，煮沸，放冷备用。临用时配制。 上海美析仪器有限公司 (9)硝酸(1+99)：量取1mL硝酸，加入99 mL水中。 (10)二硫腙一三氯甲烷溶液(0.5g/L)：保存冰箱中，必要时用下述方法纯化。 称取0.5g研细的二硫腙，溶于50mL三氯甲烷中，如不全溶，可用滤纸过滤于 250 mL分液漏斗中，用氨水(1+99)提取三次，每次100mL，将提取液用棉花过滤至500mL， 合并三氯甲烷层，用等量水洗涤二次，弃去洗涤液，在50℃水浴上蒸去三氯甲烷。精制的二硫腙置硫酸干燥器中，，干燥备用。或将沉淀出的二硫腙用200 mL， 200 mL， 100 mL三氯甲烷提取三次，合并三氯甲烷层为二硫腙溶液。 (11)二硫腙使用液：吸取1.0 mL二硫腙溶液，加三氯甲烷至10mL混匀。用 1cm比色不，以三氯甲烷调节零点，于波长510 nm 处测吸光度(A)，用下式算出配制 100 mL二硫腙使用液(70%透光率)所需二硫腙溶液的毫升数(V)。 V=10*(2-Ig70)/A=1.55/A (12)硝酸一硫酸混合液(4+1)。 (13)铅标准溶液：精密称取 0.1598g硝酸铅，加10 mL硝酸(1+99)，全部溶解后，移入100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于 1.0mg 铅。 (14)铅标准使用液：吸取1.0ml铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于 10.0ug 铅。 分析步骤 样品预处理 (1)在采样和制备过程中，应注意不使样品污染。 (2)粮食、豆类去杂物后，磨碎，过20目筛，贮于塑料瓶中，保存备用。 (3)蔬菜、水果等水分含量高的鲜样，月用食品加工机或浆机打成匀浆，贮于塑料瓶中，保存备用。 样品消解(可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解) (1)压力消解罐消解法：称取1.00~2.00g样品(干样、含脂肪高的样品<1.00g，鲜样<2.0g或按压力消解罐使用说明书称取样品)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2~4mL 浸泡过夜。再加过氧化氢(30%)2~3mL(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120~140℃保持3~4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10~25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，先液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白实验。 上海美析仪器有限公司 (2)式式消解法：称取样品1.00~5.00g于三角瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10mL混合酸(或再加1~2mL硝酸)，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管将样品消化液洗人或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10~25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤三角瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白实验。 (3)灰化法 ①粮食及其他含水分少的食品：称取5.00g样品，置于石英或瓷甘埚中，加热至炭化，然后移入马弗炉中，500℃灰化3h，放冷，取出出埚，加硝酸(1+1)，润湿灰分，用小火蒸干，在500℃灼烧1h，放冷，取出埚。加1mL硝酸(1+1)，加热，使灰分溶解，移入50mL容量瓶中，用水洗涤埚，洗液并入容量瓶中，加水至刻度，，混匀备用。 ②含水分多的食品或液体样品：品取5.0g或吸取5.00mL样品，置于蒸发皿中，先在水浴上蒸干，加热至炭化，然后移入马弗炉中，500℃灰化3h，放冷，取出埚，加硝酸(1+1)，润湿灰分，用小火蒸干，在500℃灼烧1h，放冷，取出埚。加1mL硝酸(1+1)，加热，使灰分溶解，移入50mL容量瓶中，用水洗涤埚，洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。 测定 吸取 10.0 mL消化后的定容溶液和同量的试剂空白液，分别置于125mL分液漏斗中，各加水至20mL。 吸取0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.50 mL铅标准使用液(相当0、1、2、3、4、5ug铅)，分别置于125 ml液液漏斗中，各加1mL硝酸(1+99)至20 mL。于样品消化液、试剂空白液和铅标准液中各加2mL柠檬酸铵溶液(20 g/L)， ImL 盐酸羟溶液(200g/L)和2滴酚红指示液，用氨水(1+1)调至红色，再各加2mL氰化钾溶液(100g/L)，混匀。各加5.0mL二硫腙使用液，剧烈振摇1 min，静置分层后，三氯甲烷层经脱脂棉滤入1cm比色杯中，以三氯甲烷调节零点于波长 510 nm 处测吸光度，各点减去零管吸收值后，绘制标准曲线或计算一元回归方程， 样品与曲线比较。 计算 X=(m1-m2)*1000/m3*V2/V1*1000 式中：X--样品中铅含量， mg/kg(mg/L)； m1--测定样品消化液中铅的质量， ug； 上海美析仪器有限公司 m2―试剂空白液中铅的质量，，ug， m3--样品质量(体积)， g(mL)； V1―一样品消化液的总体积， mL； V2--测定用样品消化液的总体积， mL。 注意事项 ①仪器清洗对测定结果影响很大，本实验所用玻璃仪器应使用10%~20%硝酸溶液浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 ②纯二硫腙(或其溶液)应在低温下(4~5℃)避光保存以免被氧化。 ③用二硫腙法测定铅，溶液的 pH 值对其影响较大，应控制pH值在8.5~9.0范围内。 ④二硫腙可与多种金属离子作用生成络合物。在pH-8.5~9.0时，加入氰化钾可以掩蔽 cu2+、Hg2+、Zn2+等离子的干扰；注意氰化钾有剧毒。 ⑤盐酸羟胺作为还原剂，保护二硫腙不被高价金属离子、过氧化物等氧化，加入盐酸羟胺还可排除Fe3+的干扰。 ⑥柠檬酸铵是一种在广泛 pH 范围内有较强络合能力的掩蔽剂，加入柠檬酸铵的主要作用是络合钙、镁、铁等离子，防止生成氢氧化物沉淀使铅被吸附而受损失。 ⑦所用试剂应尽可能做提纯处理。柠檬酸铵、二硫腙必须提纯，其余试剂可根据试剂等级或通过空白实验，再决定是否需要提纯 仪器参数 UV-1800双光束紫外可见分光光度计 UV-1800系列采用双光束光学系统，成功实现了高精度和高可靠性测量的完美结合，可满足各种应用的要求，可用在生物研究、生物工业、药物分析、制药、教学研究、环保、食品卫生、临床检验、卫生防疫等领域 宽广的波长范围，可满足各个领域对波长范围的要求 全自动的设计理念，实现了最简单的测量手段 大规模集成电路的设计大大提高了系统的扩展性和可靠性 改良优化的光路设计、进口光源和接收器造就了系统高性能和高可靠性 丰富的测量方法，具有波长扫描、时间扫描、多波长测定、多阶导数测定(选)、双波长、三波长(选)DNA蛋白质测量(选)等多种测量方法，可满足不同测量的要求，并可在6英寸大屏幕上直接显示 根据用户的要求可选配单孔架、手动四连架、手动八连架、自动八连架、玻璃支架、试管架、1cm比色架、5cm比色架、10cm比色架等 测量数据可通过打印机输出，具有USB接口 可断电保存测量参数和数据，方便用户使用 可通过PC软件控制实现光谱扫描等更精确和灵活的测量要求 波长范围 190~1100nm 光谱带宽 1.8nm 波长重现性 ≤0.1nm 透射比准确度±0.3%T(0-100%t) ±0.002A(0~0.5A) ±0.003A(0.5A~1A) 透射比重现性±0.15%T(0-100%t) ±0.001A(0~0.5A)±0.0015A(0.5A~1A) 杂散光 ≤0.03%t(220nm NaI， 340nm NaNo2) 稳定性 0.0005A/h(500nm预热后) 仪器尺寸 560×450×230mm 光度范围 -4~4A 主机净重 28Kg 显示方式 六英寸高亮度液晶显示屏 检测器 进口硅光二极管 主机1台 1cm石英比色皿2只 1cm玻璃比色皿4只 防尘罩1只 电源线1根 使用说明书1本 软件套装1套 上海美析仪器有限公司 TEL：400-616-4686|http：//www.macylab.com 关于我们 上海美析仪器公司简介 上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技-—因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。 上海美析仪器有限公司 美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，：目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。 美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。 (美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了 CE 认证、FCC 认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等) 了解更多内容请关注我公司微信公众号：美析仪器 上海美析仪器有限公司 样品经消化后，在pH 8.5～9.0时，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷。加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准系列比较定量。