食品中砷、汞、铅、镉重金属检测方案(ICP-MS)

上海美析仪器有限公司美析仪器 测定食品中砷、汞、铅、镉的应用方案(ICP-MS 法) 引言重金属是指原子密度大于 5g/cm³的一"类金属元素，主要包括镉(Cd)、铬(Cr)、汞(Hg)、铅(Pb)、铜(Cu)等45种。其中毒性最大的有铅、镉、汞、砷.铬被称为"五毒"重金属，其污染危害已经成为世界环境问题。“五毒"重金属污染对环境和人体健康造成一-定的威胁。重金属可以通过两种方式对人体产生伤害：一是人体内过量的重金属离子会与蛋白质分子中的琉基、氨基、梭基和羟基等酶的活性基团紧密结合，使这些生理活性点被封闭，从而使酶正常的立体结构发生畸变，失去应有的活性印，二是有些金属离子可以置换酶中的其他金属离子，使酶失去本来的生理活性，对生物和人体产生极大的毒害作用时。我国对食品中铅、镉、砷、汞、铬这五毒金属均做出了残留限量规定。 方案依据 SN/T0448-2011 关键词砷汞铅镉ICP-MS 方案原理试样经硝酸过氧化氢消解，进行 ICP-MS 测定。 ICP-MS 由离子源和质谱仪两个主要部分构成，试样溶液经过雾化由载气送入 ICP 炬焰中经过蔡发、解离、原子化电离等过程，转化为带正电荷的离子，经离子采集系统进人质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离。对于一定质荷比，质谱积分面积与进入质谱仪中的离子数成正比，即试样中元素浓度与质谱的积分面积成正比。与标准系列比较定量。 仪器试剂和材料 美析ICP-MS6880 电感耦合等离子体质谱仪 微波消解炉 密封消解罐(聚四氟乙烯材料特制)。 超纯水机。 恒温干燥箱(300℃)。 硝酸(70%，质量浓度)：MOS级高纯试剂。 硝酸(2+98，体积比)：取 20 mL 硝酸慢慢加人980 mL 超纯水中。 过氧化氢(30%，质量浓度)：MOS 级高纯试剂。 内标溶液(6LiSc. Ge. Y. In. Tb. Bi)：10 mg/L。 内标溶液(6Li. Sc. Ge. Y. In. Tb. Bi)1mg/L：分取内标储备溶液 5mL于50mL容量瓶中，用硝酸(2+98)稀释至刻度，此溶液浓度为1mg/L。 砷、铅、汞、镉、金元素标准储备溶液：分别为100 rg/mL. 砷、铅、镉元素混合标准溶液 10ug/ml：分别取元素标准储备溶液5 mL于 50 mL容量瓶中，用硝酸(2+98)稀释至刻度，此溶液浓度为 10 mg/L. 汞、金元素混合标准溶液 2ug/mL：分别取汞、金元素标准储备溶液1mL于50mL 容量瓶中，用硝酸(2+98)稀释至刻度，此溶液浓度为2mg/L。. 去离子水：分析用水 GB/T 6682 中的一级水，电阻率≥18.2 M2/cm。 液氩或高纯氩气(纯度≥99.999%)。 高纯氦气(纯度≥99.999%)。 分析步骤 试样消解 在采样和制备过程中应注意不使试样受到污染。所有所璃器皿及消化罐均需要以(1+4)硝酸浸泡24h，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 根据试样状态，一般液体试样称取2.0g~5.0g(精确至0.01g)，固体试样称取 0.5g~1.0g(精确至0.01g)。试试样置于聚四氟乙烯消化罐中，加入4mL硝酸，浸泡1 h，再加入 1mL过氧化氢，盖上密封盖，放人恒温干燥箱或微波消解炉中，调节恒温干燥箱温度140℃~160℃加热3h~4h；微波消解炉功率和加热时间至最佳程序，，消解结束后，冷却，将消化液.转移至50mL容量瓶中，用去离子水冲洗消化罐内壁3次以上，稀释至刻度，混匀，待测。可根据样品中元素的实际含量适当稀释样液，确定稀释因子。取与消化试样相同量的硝酸和过氧化氢，按同--试样消解方法做试剂空白试验。 标准系列制备 取 10pg/ml砷、铅、镉元素混合标准溶液、2ug/mL汞、金标准溶液各5mL，用硝酸(2+98)稀释至50mL，成为标准使用溶液，分取此标准使用溶液0 mL、0.10mL、0.25 mL、0.5mL、1，0 mL、2.5mL分别置于 100mL 容量瓶中，用硝酸(2+98)稀释至刻度，此混合标准工作溶液中各元素浓度见表1。 混合标准溶液夜元素浓度表-1 元素 系列1 系列2 系列3 系列4 系列5 系列6 Hg/(ng/mL) 0.00 0.40 1.00 2.00 4.00 10.00 As、Cd、Pb/(ng/mL) 0.00 2.00 5.00 10.00 20.00 50.00 注：可根据样品中杂质的实际含量确定标准系列中各金属元素的具体浓度。 仪器的工作条件表-2 雾化器 Babington 高盐雾化器 雾化室 石英双通道 scott 雾化室 管 石英一体化，1.5 mm 中心通道 雾化室温度 2℃ 取样锥/截取锥 1.0/0.4 mm(Ni)锥 载气流速 0.85 L/min 高频发射功率 1450 W 混合气流量 0.28 L/min 样品提升速率 0.1 r/s 等离子气流量 15.0 L/min 采样深度 7.5 mm 辅助气流量 1.0 L/min 样品提升量 0.4 mL/min 氦气流量 5 mL/min 仪器的测量设置表-3 参数 Li 89Y 205T1 轴偏移(amu) 7.00+0.10 89.00+0.10 205.00+0.10 分辨率(W-10%) 0.65~0.80 0.65~0.80 0.65~0.80 灵敏度 cps/ppb(积分时间0.1s) ≥1000 >1000 精密度(RSD) <10% <10% <10% 背景(cps) ≤30 <30 <30 氧化物比值 156Ce+O/140Ce+： <1% 双电荷比值 Ce++/140Ce+：<5% 测定 按照 ICP-MS仪器的操作规程，调整仪器至最佳工作状态，参考条件参见附录A；分析中应用内标，采用 ICPMS 分析方法中内标校正定量分析方法测定。待仪器稳定后，按顺序依次对标准溶液、空白溶液和试样溶液进行测定。 元素的质荷比及内标元素的选择表-4 元素的质荷比 元素 积分时间S 内标元素 75 As 0.3 Ge 72 111.114 Cd 0.1 In 115 202 Hg 1.0 Bi 209 206，207，208 Pb 0.1 Bi 209 结果计算 试样中各元素含量按式(1)进行计算，计算结果保留两位有效数字。 式中： X；-分分析试样中的金属元素的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L)； C；一分析试样溶液中被测元素的浓度(扣空白后)，单位为纳克每毫升(ng/mL)； V-测试溶液的体积，单位为毫升(mL)； F-稀释因子；m一分析试样的质量，单位为克或毫升(g或 mL)。 仪器参数 ICP-MS6880 电感耦合等离子体质谱仪 产品介绍 电感耦合等离子体质谱仪(简称 ICP-MS)， 是20世纪80年代发展起来的一种新的微量、痕量和超痕量元素分析技术。ICP-MS 可测定元素周期表中大部分元素，且具有极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、精密度高、分析速度快等性能优势，上海美析仪器是国内较早开发 ICP-MS 的厂家，拥有国内最资深的 ICP-MS 研发团队，努力打造国内优质的 ICP-MS 产品。 应用领域 高校、质检中心、环境监测站、企业、农业系统、地质地矿、 环境保护、地质冶金、电子电器、食品安全、化工制药等。 性能特点 ◇集成气路模块，减少气路接头，轻量化、模块化，保障仪器便于移动工作 ◇自主研发的固态电源可以保证仪器在多种模式(如常规模式、冷等离子体模式)下运行，并且在同一方法中允许运行多种模式，节约大量分析时间及方便研究。 ◇采用主流化市场设计，为用户特别是第三方检测用户大大节省了仪器占用空间，也为未 来实现车载应用，增加了可能性。 ◇中英文快速切换软件界面，，“一键式"参数设置直观快捷，提高了用户的工作效率，也提供自动控制仪器器其附件的能力，完美适应 Windows 专业操作系统 ◇美析仪器遍布全国的服务网络，我们10分钟响应、48小时内上门服务、客服中心随时跟踪服务、保证服务质量 技术指标 质量数量范围：2~260 amu 测量范围：≥109 灵敏度： Li≥50； In≥180； U≥200 (Mcps/ppm) 检出限： Lis2； In ≤0.1； Us0.1((ppt) 分辨率：0.2~2.0amu 信噪比：≥50×106 背景噪音： s2cps(全质量范围) 质量轴稳定性：s0.05 amu/24h 稳定性 RSD： 短期≤2%；长期≤3% 氧化物离子： CeO+/Ce+<2.5% 双价离子：69Ba2+/138Ba+≤3% 同位素比： (107Ag/109Ag) s0.2% 丰度灵敏度：s1×x10-6低质量端；5×10-7高质量端 关于我们 上海美析仪器公司简介 上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技—-因你改变"，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。 美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。 美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。 上海美析仪器有限公司 (美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了 CE 认证、FCC 认证、RoHS 认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等) TEL- 试样经硝酸过氧化氢消解,进行ICP-MS测定。ICP-MS由离子源和质谱仪两个主要部分构成，试样溶液经过雾化由载气送入ICP炬焰中经过蔡发、解离、原子化电离等过程,转化为带正电荷的离子,经离子采集系统进人质谱仪,质谱仪根据质荷比进行分离。对于一定质荷比,质谱积分面积与进入质谱仪中的离子数成正比,即试样中元素浓度与质谱的积分面积成正比。与标准系列比较定量。