盐水中溴、碘元素检测方案(ICP-AES)

TELEDYNELEEMAN LABSA Teledyne Technologies Company Prodigy Plus 对盐水中 Br、1元素的测定 概述 盐水中的溴(Br)、碘(I)元素含量过高，将严重影响离子膜的使用寿命，且影响下游产品的质量，所以对盐水中的Br以及Ⅰ的监控至关重要。此外， ICP分析盐水中的Br 和I可以与其他金属离子同步进行分析，既可得到可靠数据，也节省了成本，提高效率。 本实验使用 Teledyne Leeman Labs 公司生产的 Prodigy Plus 电感耦合等离子体发射光谱仪检测盐水样品中(无色透明溶液) Br、I两种元素，采用标准加入法进行计算。 实验 仪器 Prodigy Plus 是一款采用中阶梯光栅结合百万像素大面积 COMS (L-CMOS)检测器焦距800 mm 的高端型 ICP-OES 设备。28x 28mm 的大面积 CMOS 检测器的有效面积超过目前ICP-OES 常用的固态检测器，使得 Prodigy Plus 的光学分辨率要优于其他固态检测器的 ICP-OES。检测器连续波长覆盖范围 130-1100 nm， 所以 Prodigy Plus 可以在不牺牲波长范围或分辨率的前提下一次读数就能够完成光谱所有元素的读取。这种检测器先天就具备防止过度曝光的能力，非破坏性读取的线性范围达到8个数量级。 Prodigy Plus 仍采用 40.68 MHz 水冷RF 发生器，使其在满足各种复杂基质样品分析的前提下仍可实现常规有机物分析。 盐水分析中的元素含量难点在： 1：盐分大，存在物理光谱干扰 >2：：负载大，易熄火 >3：： Br的波长在远紫外 154.065nm > 4：灵敏度一般 针对盐水分析的难点， Leeman 推出 prodigy plus 解决盐水分析方案，特点： >1：针对盐分样品，特推出双铂网雾化器(耐高盐、无堵塞、雾化效率高等特点)，采用标准加入法； > 2：频率40.68MHz 最大可达 2000w 的RF发生器，稳定的中心通道，最大的功率，解决了由于样品负载大易熄火问题； >3：独立的可达 130nm-1100nm的光路，使ICP分析 Br成为可能； 4：独特的大中心通道炬管(可达2.5mm，同行业最大，防止中心通道积盐分)，特殊的观测窗穿透空气刀技术，极大的提高了样品的检出限。 操作条件 样品分析参数如表1所示： 表1仪器参数 仪器型号 Prodigy Plus 观测方式 垂直观测 雾室 高盐旋流雾化室 雾化器 双铂网雾化器 泵速 35RPM RF功率 1.1KW 雾化气 50PSI 辅助气 0.5L/min 积分时间 30s 冷却气 16L/min 样品处理 移取50mL样品溶液，分别到3个100mL的容量瓶中，在分别加入1mL 优级纯硝酸，之后加入适量的相应的标准溶液(溴 10ppm 20ppm， 碘2ppm 4ppm)， 定容到100mL，摇均待测。 加标 Br、I等元素的检测试方案，根据样品中的含量来确认加入对应元素的标准溶液的浓度(递度加入)，然后直接在 ICP-OES 上进样检测，计算后得到对应元素的含量。 谱线选择 其中Br元素主要有 Br 154nm ， Br 863nm等特征谱线，需要验证哪条特征谱线更合适于检测。我们通过卤水溶液直接进样，同时读取Br 154.065nm ， Br 863.866nm 的谱线强度并拍摄谱图，对比谱图如图1、2。 通过对比两个谱图，证明只有 Br 154.065nm 的谱线适合样品中溴元素的测试， Br863.866nm 谱线由于周边存在非常大的谱线干扰，检出限差，数极极不稳定，不能用于样品中溴的检测。 图1Br 154.065nm波长光谱图 图2 Br 863.866nm 波长光谱图 实验方法设计 由于样品为二次盐水，盐分很大，存在光谱干扰以及物理干扰，故需要使用标准加入法作为分析方法。 ·表2加标量 元素 MSA1(mg/L) MSA2(mg/L) MSA3(mg/L) Br 10 20 I 0 2 4 ⅢI结果 测试数据 图3 Br的含量测定 图4I的含量测定 样品及仪器稳定性 测试盐水中Br含量1小时的稳定性，每隔 15min 测试一次。从1小时测试结果来看，59mg/L溴， 2.66mg/L的碘测试结果稳定可靠。 表3测量数据 元素 14：30 测量 14：45 测量 15：00 测量 15：15 测量 15：30 测量 RSD% (mg/L) (mg/L) (mg/L) (mg/L) (mg/L) Br 56.86 55.89 57.51 57.21 58.21 1.44% I 2.66 2.69 2.54 2.71 2.67 1.48% 光谱分析 从如下谱图5、6来看，可得到Br、I在盐水样品中是没有光谱干扰的，并且有明显的样品峰。 A Teledyne Technologies Company 口年4 图5 Br的图谱 Line Delta S.. S/B Sc178.250 -0.03 0 1178.276 0.00 300 P178.283 0.01 230 Na 178.304 0.03 6 图6I的图谱 回收率 在盐水中加入 50mg/L Br， 5mg/L标准溶液，测试其回收率，可得到 Br、I在盐水样品中的回收率均在95%-105%之间，此方法准确、可靠。 表4回收率 元素 样品测量结果 加标 50ppm测量 加标5ppm测量 回收率(%) (mg/L) (mg/L) (mg/L) Br 56.86 105.89 --- 99.64% I 2.60 ---- 7.52 103% 检出限 连续读取空白10次，测量计算其方法检出限，如表5. 表5Br及I的检出限 元素波长(nm) 检出限(ppm) Br 154.065 0.0832 I178.276 0.0653 IV 结论 本实验数据稳定，测试样品过程中等离子体稳定，雾化器无堵塞，重复性良好，i，证明Prodigy Plus 分析盐水样品可取得良好效果。 info@leemanchina.comwww.leemanchina.com info@leemanchina.comwww.leemanchina.com 曼 中 国 盐水中的溴(Br)、碘(I)元素含量过高，将严重影响离子膜的使用寿命，且影响下游产品的质量，所以对盐水中的Br以及I的监控至关重要。此外，ICP分析盐水中的Br和I可以与其他金属离子同步进行分析，既可得到可靠数据，也节省了成本，提高效率。本实验使用Teledyne Leeman Labs公司生产的Prodigy Plus电感耦合等离子体发射光谱仪检测盐水样品中（无色透明溶液）Br、I两种元素，采用标准加入法进行计算。