土壤中总砷检测方案(原子荧光光谱)

上海美析仪器有限公司美析仪器 美析仪器 土壤三普系列原子荧光法测土壤中总砷的应用方案 引言为土壤三普助力，美析公司特推荐了一系列产品助力检测，原子荧光光谱法是新型元素测定方法，是土壤污染检测的主要手段之一，是一种优秀的痕量分析技术。由于测量效率和效果都非常好，目前已被广泛应用于工业生产的各个领域中， AFS-681 原子荧光光谱仪作为美析具有自主知识产权的分析仪器，其具有的分析灵敏度高、基体干扰小、检出限低、线性范围宽、性能稳定、结果可靠等诸多优点，现已成为当前检测土壤环境样品中砷含量的常规仪器。此外原子荧光光谱仪还可以测定土壤汞，硒等元素。 方案依据 GB/T 22105.2-2008土壤中总砷的测定 原理样品中的砷经加热消解后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钾将其还原为砷化氢，有氩气导入石英原子化器进行原子化分解为原子态砷，在特制空心阴极灯的发生光激发下产生原子荧光，产生的原子荧光强度与试样中被测元素含量成正比，与标准系列比较求，得样品中砷的含量。 仪器及试剂 AFS-681原子荧光光谱仪砷空心阴极灯 水浴锅 本部分所使用的试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，试验用水为去离子水。 盐酸(HCI)， =1.19 g/mL，优级纯。 硝酸(HNO3)，=1.42 g/mL，优级纯。 氢氧化钾(KOH)：优级纯。 硼氢化钾(KBH4)：优级纯。 硫脲(H2NCSNH2)：分析纯。 抗坏血酸(C6HsOc)，分析纯。 三氧化二砷(As203)，优级纯； (1+1)王水，取1份硝酸(3.2)和3份盐酸(3.1)混合均匀，然后用水稀释-一倍。 还原剂[1%硼氢化钾(KBH4)+0.2%氢氧化钾(KOH) ]：称取 0.2g氢氧化钾(3.3)放入烧杯中，用少量水溶解，称取1.0g硼氢化钾(3.4)放入氢氧化钾溶液中，溶解后用水稀释至100mL，此溶液用时现配。 载液[(1+9)盐酸溶液]：量取 50mL 盐酸(3.1)，加水定容至500mL，混匀。 上海美析仪器有限公司 硫脲尿液(5%)：称取10g硫脲(3.5)，溶解于200mL水中，摇匀。用时现配。 抗坏血酸(5%)：称取10g抗坏血酸(3.6)，溶解于 200mL水中，摇匀。用时现配。 砷标准贮备液：砷浓度为 1.00mg/mL(GSB)。砷标准使用液：砷浓度为 1.00ug/mL(GSB) 仪器参考条件 负高压 300V 加热温度200℃灯电流60mA 载气流量 400(mL/min) 将仪器调节至最佳工作条件，在还原剂和载液的带动下，测定标准系列各点的荧光强度(校准曲线是减去标准空白后荧光强度对浓度的校准曲线)，然后依次测定样品空白、试样的荧光强度。 前处理 称取经风干、研磨并过 0.149mm 孔径筛的土壤样品0.2g~1.0g(精确至0.0002g)于50mL具塞比色管中，加入少许水润湿样品，加入10mL(1+1)王水，加塞摇匀于沸水浴中消解 2h，中间摇动几次，取下冷却，用水稀释至刻度，摇匀后放置。吸取一定量的消解试液于50mL比色管中，加3mL 盐酸、5mL硫脲溶液(5%)、5mL抗坏血酸溶液(5%)，用水稀释至刻度，摇匀放置，取上清液待测。同时做空白试验。 空白试验 采用和试样相同的试剂和步骤，制备全程序空白溶液。每批样品制备2个以上空白溶液。 校准曲线 分别准确吸取0.00、0.50、 1.00、 1.50、22.00、、3.00mL 砷标准工作溶液(1ng/ml)置于6个50mL容量瓶中，分别加入 5mL盐酸、 5mL 硫脲溶液(5%)、 5mL抗坏血酸溶液(5%)，然后用水稀释至刻度，摇匀，即得含砷量分别为0.00、10.0、：20.0、、30.0、40.0、60.0ng/mL的标准系列溶液。此标准系列适用于一般样品的测定。 结果表示 土壤样品总砷含量以质量分数计， 数值以毫克每千克(mg/kg)表示，计算： 式中： c一从标准曲线上查得砷元素含量，单位为纳克每毫升(ug/mL)； Co-试剂空白溶液测定浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)； V2-测定时分取样品溶液稀释定容体积，单位为毫升(mL)； V总一样品消解后定容体积，单位为毫升(mL)； V1一测定时分取样品消解液体积，单位为毫升(mL)； m一试样质量，单位为克(g)； f-土壤含水量； 1000--将 ng换算为 ug 的系数 AFS-680 原子荧光光度计 1.产品简介 AFS-680系列是在原有型号基础上减小了光源与 PMT 的激发角度，既增加了接收荧光信号强度，又降低了背景干扰，从而提高仪器灵敏度，采用半透明耐腐蚀的 ABS 磁吸结构的仪器前门，避免了外部空气的绕动干扰，同时可在线观察测试过程的化学反应情况，电路上增加分道信号控制模块，双道同时测定时，即使样品中测定的两元素浓度差异很大的情况下仍能保证无道间干扰。特别适用于样品量较大双道同时测定的检测部门，创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性，·仪器维护简单便捷。 2.仪器特点 *双道两元素可同时测量，适用于样品中砷、汞、硒、锡、铅、铋、锑、、锗、镉、锌、金等十二种元素的痕量分析 *空芯阴极灯采用新式脉冲调制/恒流驱动供电方式 *采用断续流动进样装置。 (样品空白交替引入，避免样品交叉污染，保证测量准确性).具有载气稳流装置，既可在线消除硼氢化钾产生的气泡，又可降低试剂间扩散效应，提高仪器稳定性.空芯阴极灯采用编码技术，仪器自动识别空芯阴极灯，并可监控空芯阴极灯的工作状态及使用寿命.采用高效涌流式两级化学气液反应分离装置，化学反应更完全，气液分离效果更佳，特别适合岩矿、土壤等复杂样品测定 *采用新型节气型气路设计，可随时控制关闭气源，节约氩气用量，减少仪器运行成本.仪器电路采用强、弱电分离及最新型高集度模块、稳流分离式气路发生装置，新型节气型气路设计，可随时控制关闭气源，节约氩气用量，减少仪器运行成本 *采用密闭式石英原子化器.仪器采用低温炉原子器 *具有外置滤光氩氢火焰实时观察窗，可直接对火焰状态实时进行观察 3.产品特性 仪器功能 *单道、双道同时检测功能。 *单点、两点、多点建立标准曲线功能。 *具有单点、两点标准曲线校正功能。 *具有双道独立曲线校正、双道独立稀释功能。三 *自动稀释高浓度样品功能。 *具有连续流动进样及断续进样等全面的进样方式控制功能。 *具有实时观测测试过程，在线调节原子化器三维参数功能。 *具有压力自平衡式废液排除功能，无需额外的泵排废。 *具有小背景扣除功能。 *友好的软件界面，推荐最佳仪器测试条件，测试数据的图形显示和回放、统计与查询，各种图形、数据的页面保存、输出、备份和打印等功能。悬浮式测量窗口，增加可显示信息数量(荧光强度、空白值等) *仪器自检及断气预警保护功能。 *具有可与液相及在线消解单元进行无缝对接实现砷汞硒等元素的形态分析功能。 干扰及消除方法 (1) Fe、Al、Mg、Ca、K、Na、Cu、Pb、Li、Rb、Cs、Mn、W、Mo、V、Sr、Ti、Sn、Ba、Ti、Cd、Co、Ni、Cr、Ge、Ga、In 不干扰测定。 2)可形成氢化物元素 AsSb、Bi 不大于 500ug/mL一般不干扰测定。 (3) Au<5ug/mL， Ag<25ug/mL 不干扰测定。 (4) Au、Ag、Pt 和 Pd 等元素有干扰时，可以加入硫脲消除贵金属干扰，降低 KBH4 浓度或加入铁盐也可减轻上述元素干扰。 氢化物发生系统 采用具有多功能反应模块，该模块高度集成了氢化反应、气液分离、废液排除等功能于一身。 测试无机砷时产生的大量气泡对测试结果造成很大影响。多功能反应模块可以有效消减气泡，既简化了管路，又减少了故障点，直接插拔装卸，为操作、维护仪器带来便利。 进样系统 采用具有发明专利技术的连续流动进样方式，双蠕动泵进样大大提高了测试效率，是传统进样方式工作效率的三倍。测试一个样品三次数据仅需30秒 4.技术指标 样品原子化 *原子化器：氢化法屏蔽式原子化器 *载气/屏蔽气：氩气 样品制备与导入 *蒸汽：采用新型断续流动无残留蒸气发生反应系统，反应效率更高 *氢化物发生器：采用高效涌流式两级化学气液反应分离装置，化学反应更完全，，气液分离效果更佳，特别适合岩矿、土壤等复杂样品测定 *蠕动泵：6通道蠕动泵，带两个压力可调的压管夹，软件调速 *排气系统：具有压力自平衡式废液排除功能，无需额外的泵排废 光学系统 *光学设计：短焦距，非色散，一体化密闭光学设计 *双通道：双道两元素可同时测量 *光源：空芯阴极灯采用编码技术，仪器自动识别空芯阴极灯，并可监控空芯阴极灯的工作状态及使用寿命 *检测器：采用进口光电倍增管 *线性范围：大于三个数量级 元素检测性能 *检出限(D.L.)：As、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn<0.01ug/L Hg、Cd<0.001ug/L Ge <0.05ug/L Zn<1.0pg/L Au<3.0ug/L *精密度(RSD)：<0.7%.线性范围：大于三个数量级 数据处理系统： *可随意脱机/连机切换工作.单/多窗口任意打开.单/多数据库任选.进一步提高测量准确度的管理样校正.无限制报告格式编排，测量数据都能切换到 EXCEL 进行修定.测量数据可通过局域网实现资源共享 关于我们 上海美析仪器公司简介 上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——-因你改变"，并以此为企业宗旨，7不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，，使美析成为优质仪器资源的供应者。 美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户同时，20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。 (美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了 CE 认证、FCC 认证、RoHS 认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等) 上海美析仪器有限公司电话：400-616-4686邮箱： macylab@163.com网址： www.macylab.com地址：上海市松江区联营路615号9幢二层 TEL- 为土壤三普助力，美析公司特推荐了一系列产品助力检测，原子荧光光谱法是新型元素测定方法，是土壤污染检测的主要手段之一，是一种优秀的痕量分析技术。由于测量效率和效果都非常好，目前已被广泛应用于工业生产的各个领域中，AFS-681原子荧光光谱仪作为美析具有自主知识产权的分析仪器，其具有的分析灵敏度高、基体干扰小、检出限低、线性范围宽、性能稳定、结果可靠等诸多优点，现已成为当前检测土壤环境样品中砷含量的常规仪器。此外原子荧光光谱仪还可以测定土壤汞，硒等元素。