碳化硅陶瓷中氧化物检测方案(ICP-AES)

SSL-CA22-042Excellence in Science Excellence in Science|CP-173 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD.-Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cn Tel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn ICP-OES 法测定碳化硅陶瓷中的氧化物含量 CP-173 摘要：参考GB/T 6901-2017《硅质耐火材料化学分析方法》及 GB/T 37254-2018《高纯碳化硅微量元素的测定》，使用岛津 ICPE-9820 型电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP-OES) 分析了碳化硅中多种元素氧化物的含量。分析结果显示，该方法各元素检出限为 0.005~27.125 mg/kg；相对标准偏差((RSD) 0.13%~2.61%，重复性良好，样品加标回收率为 90.6%~106%，该方法适用于碳化硅中的氧化物含量测定。 关键词：ICP-OES碳化硅氧化物 碳化硅由于化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐磨性能好，是高级耐火材料，耐热震、体积小、重量轻而强度高，节能效果好。高纯度的碳化硅单晶，可用于制造半导体、碳化硅纤维，用做太阳能光伏产业、半导体产业、压电晶体产业工程性加工材料，被称为“第三代半导体”。 目前，我国对碳化硅中元素氧化物含量进行检测主要依据 GB/T 3045-2017《普通磨料碳化硅化学分析方法》、GB/T 6901-2017《硅质耐火材料化学分析方法》和 GB/T 16555-2017《含碳、碳化硅、氮化物耐火材料化学分析方法》这三个标准。在这三个标准中，化学 成分的分析方法针对不同元素分别采用了分光光度法、化学滴定法、火焰光度计法、原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；(ICP-OES)。电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP-OES) 具有测定元素范围广、线性分析范围宽、分析精密度高、干扰较少、同时或顺序多元素测定等优点，并已被国内外耐火材料、玻璃、陶瓷等建材产品的化学分析标准广泛采用。 本文参考 GB/T 6901-2017《硅质耐火材料化学分析方法》使用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪(ICPE-9820)测定了碳化硅粉末中Al03、Fez03、TiO2、CaO、MgO、Kz0、NazO、和 MnO 的含量。 1.2实验器皿及试剂 实验所用器皿均使用硝酸溶液(1+1)浸泡24小时后，用超纯水冲洗，干燥后备用；实验所用硝酸、硫酸和氢氟酸纯度为优级纯，实验用水为超纯去离子水。 1.3仪器条件 表1 ICP-OES分析条件 仪器参数 设定值 仪器参数 设定值 高频功率 1.20 kW 等离子体气流速 10.0 L/min 辅助气流速 0.60 L/min 载气流速 0.70 L/min 炬管类型 Mini管 雾化器类型 同轴雾化器 雾化室 旋流雾室 高频频率 27.12 MHz 样品前处理 样品经105℃烘箱干燥3小时，准确称取0.2 g(精确至0.0001 g) 于聚四氟乙烯内罐中，加入5mL硝酸，8mL氢氟酸，然后缓缓加入5mL硫酸。盖上内盖后，放入不锈钢外套内，盖好外盖，旋紧中心螺丝后，放入电热烘箱中240℃加热16h。待冷却后，旋开中心螺丝，打开外罐，取出内罐，将溶液转移至铂金蒸发皿中，用去离子水清洗内罐三次，洗液并入蒸发皿中。将铂金皿置于电热板上加热，至不再有硫酸白烟冒出。冷却后，加入2.5mL硝酸和少量水。残渣加热溶解后转移至25mL容量瓶中，蒸发皿清洗三次洗液并入容量瓶中，加水稀释至刻度。同法制备空白样品和加标样品。 结果与讨论 3.1标准曲线和轮廓图 使用10%的硝酸配制 Al、Ca、Fe、K、Na、Mg、Mn、Ti的混合标准溶液。标准曲线浓度可以根据样品含量进行适当调整，部分元素标准曲线图和谱峰轮廓图如下图： c 图1 镁(Mg)标准曲线r=1.00000 图2 钛(Ti)标准曲线r=0.99999 Fe 259.940 Best条件1 Ti 337.280 Best条件1 图3 铁((Fe)轮廓图 图4 钛(Ti)轮廓图 3.2检出限 以样品空白溶液连续测定10次，采用轴向观测模式检测各元素信号，计算仪器检出限(IDL)，按照称量0.2g定容至25mL计算得到该方法的检出限(MDL)，各元素检出限为 0.005~27.125 mg/kg， 详细结果见2。 表2 检出限 元素 波长 IDL MDL 元素 波长 IDL MDL (nm) (mg/L) (mg/kg) (nm) (mg/L) (mg/kg) Al 394.403 0.007 0.875 K 766.490 0.135 27.125 Ca 422.673 0.003 8.375 Mn 257.610 0.0001 0.0125 Fe 259.940 0.003 19.625 Na 589.592 0.022 2.75 Mg 279.553 0.00004 0.005 Ti 337.280 0.0003 0.0375 3.3样品结果 将处理后的样品直直上机测定，并进行加标回收实验，加标回收率90.1%~106%，测定结果见表3。 表3 样品中元素及氧化物分析结果 元素 测定结果 RSD 氧化物 加标量 回收率(%) (mg/L) (n=3，%) 化合物 转换系数 样品结果(%) (mg/L) Al 0.647 1.00 Al203 1.890 0.372 0.500 96.6 Ca 1.06 0.47 CaO 1.399 0.906 0.500 94.0 Fe 1.88 0.13 Fe0： 1.430 0.821 0.500 94.0 K 1.05 2.61 K20 1.205 0.016 0.500 106 Mg 0.095 0.18 Mg0 1.658 0.048 0.500 98.3 Mn 0.162 0.69 MnO 1.291 0.005 0.100 100 Na 0.040 1.26 NazO 1.348 0.057 0.500 90.7 Ti 1.87 0.82 TiO， 1.669 0.077 0.100 90.6 结论 使用岛津ICPE-9820型电感耦合等离子体发射光谱仪分析了碳化硅中元素氧化物的含量，该方法灵敏度高，分析稳定性好，一次进样多元素同步分析，工作效率高。ICPE-9820 垂直炬管设计，可有效降低样品残留和防止炬管积碳积盐， ICPEsolution 操作软件在测试结束后可后添加元素及波长，自动推荐最佳波长功能，缩短数据处理时间，提高测试效率和分析结果的准确性。 岛津应用云 使用岛津ICPE-9820型电感耦合等离子体发射光谱仪分析了碳化硅中元素氧化物的含量，该方法灵敏度高，分析稳定性好，一次进样多元素同步分析，工作效率高。ICPE-9820垂直炬管设计，可有效降低样品残留和防止炬管积碳积盐， ICPEsolution操作软件在测试结束后可后添加元素及波长，自动推荐最佳波长功能，缩短数据处理时间，提高测试效率和分析结果的准确性。