光催化二氧化碳(CO2)分解反应中各组分含量检测方案(气相色谱仪)

【仪电分析】光催化 CO2分解反应中各组分含量测定气相色谱法 光催化 CO2分解反应是现今研究热点，反应体系中可能存在组分包括： H2、O2、N2、CH4、CO、CO2等。反应为一个动态过程，各组分含量实时变化，含量范围从数百 ppm 到常量。分析过程中不仅要准确分析各组分含量，还要控制整个分析析间。 一、气相色谱流程图 二、分析过程 a. 初始状态：电磁开关阀关闭，十通阀处于采样位置； b. 开关阀打开，样品进入十通阀中，一段时间后十通阀切换至进样位置，样品随载气进入气相色谱系统中； c. 样品随载气进入 Porapak Q 柱中进行预分离，分离顺序依次为： H2、空气+CO合峰、CH4、CO2，十通阀切阀时间应考虑：在CH4流出后， CO2流出前，切换十通阀至反吹位置； d. 大量 CO2 被反吹，5A色谱柱中组分分离后先经 TCD 检测器检测，再流入转化炉中，CO 在此通过加氢反应转化为 CH4，一并流入 FID 中检测， FID 检测器中再次对 CH4及CO 进行检测。 三、实验条件 载气：氩气； 柱流量：20 mL/min； 进样器：150℃： TCD检测器：：1150℃； FID 检测器：250℃； TCD 电流：80mA。 四、实验谱图 低浓度组分 TCD 上的谱图(H2、O2、N2)见图1： 图1低浓度度分TCD 上色谱图 低浓度组分 FID 上的谱图(CH4、CO)见图2： 图2低浓度组分 FID 上色谱图 五、仪器配置 a. GC126N气相色谱仪带有一个氢火焰离子化检测器、一个热导检测器以及Ni 转化炉，配有一个十通阀、一个1mL定量环及一个双通道色谱工作站； b. 色谱柱1：5A分子筛2m*3mm不锈钢填充柱； 色谱柱2： Porapak Q2m×3mm 不锈钢填充柱； c. 整个气路为串联状态， PQ 柱用来做预分离，结合十通阀反吹左右，避免 CO2进入5A分子筛损伤柱子， TCD 检测 H2、O2、N2， CH4及 CO 浓度高时 TCD 也能检测到；浓度低时在 FID 上检测。 【仪电分析】光催化CO2分解反应中各组分含量测定气相色谱法光催化CO2分解反应是现今研究热点，反应体系中可能存在组分包括：H2、O2、N2、CH4、CO、CO2等。反应为一个动态过程，各组分含量实时变化，含量范围从数百ppm到常量。分析过程中不仅要准确分析各组分含量，还要控制整个分析时间。一、气相色谱流程图 二、分析过程a. 初始状态：电磁开关阀关闭，十通阀处于采样位置；b. 开关阀打开，样品进入十通阀中，一段时间后十通阀切换至进样位置，样品随载气进入气相色谱系统中；c. 样品随载气进入Porapak Q柱中进行预分离，分离顺序依次为：H2、空气+CO合峰、CH4、CO2，十通阀切阀时间应考虑：在CH4流出后，CO2流出前，切换十通阀至反吹位置；d. 大量CO2被反吹，5A色谱柱中组分分离后先经TCD检测器检测，再流入转化炉中，CO在此通过加氢反应转化为CH4，一并流入FID中检测，FID检测器中再次对CH4及CO进行检测。三、实验条件载气：氩气；柱流量：20 mL/min；进样器：150℃；TCD检测器：150℃；FID检测器：250℃；TCD电流：80mA。四、实验谱图低浓度组分TCD上的谱图（H2、O2、N2）见图1： 图1 低浓度组分TCD上色谱图 低浓度组分FID上的谱图（CH4、CO）见图2： 图2 低浓度组分FID上色谱图五、仪器配置a. GC126N气相色谱仪带有一个氢火焰离子化检测器、一个热导检测器以及Ni转化炉，配有一个十通阀、一个1mL定量环及一个双通道色谱工作站；b. 色谱柱1：5A分子筛2m×3mm不锈钢填充柱；    色谱柱2：Porapak Q 2m×3mm不锈钢填充柱；c. 整个气路为串联状态，PQ柱用来做预分离，结合十通阀反吹左右，避免CO2进入5A分子筛损伤柱子，TCD检测H2、O2、N2，CH4及CO浓度高时TCD也能检测到；浓度低时在FID上检测。