石油中碱值含量检测方案(自动电位滴定)

T-434-202108 石油中碱值含量测定 1前言 石油产品中有碱性物质，表明经酸碱精制处理后，碱洗后用水冲洗得不完全。这些碱在生产、使用或贮存时，能腐蚀与其接触的金属构件。碱对铝腐蚀。汽油中有碱，在它的作用下，汽化器的铝制零件会生成氢氧化铝的胶体物质，堵塞油路、滤清器及油嘴。所以在出厂的成品分析中，碱值得测定尤为重要。 本方法采用氯苯-冰醋酸作为溶剂，用高氯酸作为滴定液，能够很好的检测出原油的碱值，同时减少了一般手工滴定对指示剂颜色判断带来的结果偏差，使结果更准确。 2仪器和试剂 2.1仪器 T960全自动电位滴定仪，非水PH复合电极， 10mL滴定管。 2.2试剂 高氯酸滴定液，氯苯，冰乙酸。 3实验方法 3.1实验步骤 称取约0.2g样品，精确角0.0001g，置于100mL滴定杯中中，加入适量比例的氯苯-冰乙酸溶液，使其体积大约为50毫升，将电极浸入溶液中，开启搅拌，搅拌均匀后，点击开始滴定，用高氯酸标准溶液滴定样品，滴定至电位突跃终点，记下终点体积。同时做空白试验。 3.2仪器参数 滴定模式： 动态滴定 最小添加体积 0.02mL 电极平衡时间： 4s 预搅拌时间： 10s 电极平衡电位： Imv 滴定速度： 标准 结束体积： 20mL 预滴定添加体积 0mL 电位突跃量： 150 滴定前平衡电位： 10mv 4结果与讨论 4.1实验数据 4.1.2氯离子含量测定： 样品名称 滴定液浓 度 取样量 (g) 滴定体积 (mL) 空白值(mL) 碱值(mgKOH/g) 平均含量(mgKOH/g) 原油 0.1005 1.02500 1.262 0.08 6.50 6.56 1.04682 1.262 6.37 1.07963 1.383 6.80 4.2计算公式 X---样品中碱值含量，单位为毫克KOH每克(mgKOH/g)； V1---测定用试样消耗高氯酸标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)； Vo---试剂空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)；m---对取试样的质量，单位为g； C---高氯酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； 56.1---换算系数。 4.3滴定图谱 4.4结论 用电位滴定法测定原油碱值，数据重复性良好，结果准确，避免指示剂在样品在颜色深的溶液中不容易观察，影响终点判断的弊端，能够准确判断滴定终点。 ( 参考文献 ) [1] ASTM D2896-07a Standard Test Method for Base Number of Petroleum Products byPotentiometric Perchloric Acid Titration.[S] -- -- 1 前言石油产品中有碱性物质，表明经酸碱精制处理后，碱洗后用水冲洗得不完全。这些碱在生产、使用或贮存时，能腐蚀与其接触的金属构件。碱对铝腐蚀。汽油中有碱，在它的作用下，汽化器的铝制零件会生成氢氧化铝的胶体物质，堵塞油路、滤清器及油嘴。所以在出厂的成品分析中，碱值得测定尤为重要。本方法采用氯苯-冰醋酸作为溶剂，用高氯酸作为滴定液，能够很好的检测出原油的碱值，同时减少了一般手工滴定对指示剂颜色判断带来的结果偏差，使结果更准确。2 仪器和试剂2.1仪器T960全自动电位滴定仪，非水PH复合电极，     10mL滴定管。2.2试剂高氯酸滴定液，氯苯，冰乙酸。