汽油中碱值检测方案(卡氏水分测定)

自动电位滴定仪应用案例 自动电位滴定仪应用案例 Automatic Titrators Application Sheet GT-200]GG002能源、石化 汽油碱值的测定 本文以汽油中防锈剂的劣化状态为例，将新油或已使用过的油样溶于含有甲苯、异丙醇、氯仿和少量水的滴定溶剂中，用盐酸-异丙醇标准溶液滴定，测定汽油中的碱值。 概念和意义 新的或使用过的石油产品中含有一些碱性组分，如添加剂以及添加剂在使用过程中的降解产物，这些物质的相对变化可以用酸滴定分析而得。而碱值是油品中这些碱性物质在实验条件下的一种量度，因此常作为润滑油组成质量控制的一个参考指标，并用以测定润滑油中的添加剂在使用过程中的降解情况。但必须通过经验来确定润滑油的报废指标。 检测方法 ◆滴定方法：非水溶液中和滴定法 ◆滴定检测模式： INF模式(拐点法) ◆参考标准或文献： SH/T 0688-2000石油产品和润滑剂碱值测定法(电位滴定法) ASTM D4739-17 Standard Test Method for Base Number Determination by Potentiometric Hydrochloric AcidTitration 仪器设备 ◆主要仪器：三菱自动电位滴定仪 GT-200 ◆检测电极： pH玻璃璃极 GTPH1B ◆参比电极：非水溶液参比电极 GTRS10B ◆其他设备：电子天平、100mL烧杯、100mL量筒 使用试剂 ◆滴定剂：0.1mol/L盐酸-异丙醇溶液 ◆溶解剂：甲苯-异丙醇-氯仿-水溶液 将甲苯1L、异丙醇1L、氯仿1L、纯水10mL混合配制成溶解剂 ◆电极填充液：3mol/L氯化锂-乙醇溶液 空白试验 1、取 75mL溶解剂甲苯-异丙醇-氯仿-水溶液于100mL烧杯中。 2、将电极检测端插入到烧杯溶液内，用0.1mol/L 盐酸-异丙醇溶液进行空白滴定。 3、试验完成后记录数据，取下空白样品烧杯，用纯水清洗电极，再将电极检测端浸泡在纯水中5分钟以达到活化电极的目的。 4、用无尘纸擦干电极后继续进行试验。 Automatic Titrators Application Sheet [GT-200]G002 汽油碱值的测定 表1空白试验结果： 滴定量(mL) 1 0.0583 2 0.0557 3 0.0573 1、取适量样品(本次试验取样量为1.0±0.1g)于100mL烧杯中，并加入75mL溶解剂甲苯-异丙醇-氯仿-水溶液充分混合溶解。进样量与样品碱值关系由下式估算得出。 估计样品的碱值，并按式(1)估算所需的样品量 A(g)： 分析时，进样量最多为5g， 最少为0.1g，称量的精度要求如表2所示。 表2试样的称量精度 试样量/g 称量精度/g 1~5 0.005 0.1~1 0.002 (本表参照 SH/T 0688-2000 表1) 2、将电极检测端插入到烧杯溶液内，用 0.1mol/L 酒酸-异丙醇溶进行样品滴定。 3、试验完成后记录数据，取下样品烧杯，用纯水清洗电极，再将电极检测端浸泡在纯水中5分钟以达到活化电极的目的。 4、用无尘纸擦干电极后继续进行试验。 5、记录数据并计算。样品的碱值按如下公式计算(以KOH计，单位为 mg/g)： 式中： A ——滴定样品至终点点非水酸性缓冲溶液电位值时，所消耗盐酸-异丙醇溶液的体积(mL)。 B —相对于A的空白值，，I单位为毫升(mL)。 M ——氢氧化钾-异丙醇溶液的浓度，，单位为摩尔每升(mol/L). Fw—氢氧化钾的相对分子质量(56.1) W ——1试样的质量，单位为克(g)。 [GT-200]G002 汽油碱值的测定 表3样品试验结果： 样品进样量(g) 滴定量(mL) 碱值(mgKOH/g) 1 1.0067 1.1834 6.28 2 1.0365 1.2138 6.28 3 1.0505 1.2302 6.26 4 1.0341 1.2202 6.31 5 1.0139 1.1975 6.31 6 1.0487 1.2292 6.27 用 GT-200 检测汽油的碱值。这6个测量值的平均值约为6.29mgKOH/g， 实验结果重复性好。 [GT-200G002 汽油碱值的测定 File No. ： 15 OIL / Base Number Titr File No. ： 41 Base Number / Blank Mode ：INF End1，End1 Width： 150[mV±500 [mV] Detect BRT No. WTint Vup Vlow ：mV1：1Reagent ：8：60 secl：10 [ul]： 10dE ： 50 mVdT ： 12 secj：DL ： 600[mV/ml]DetCnt ：6 Vmax ：10[ml] Vover ：0.05 [ml] C1：A1 [ml Reag ：0.1M HCI/IPA E ：1 M ：0.1[Mol/] F ：1 Buret Injection Speed： 125 [ul/sec] [GT-200]G002 汽油碱值的测定 附录2：样品试验的滴定曲线和仪器参数设置