催化剂中贵金属含量检测方案(波散型XRF)

X射线荧光光谱法测试催化剂中贵金属含量 第一章简要介绍 催化剂作为改变反应速率的重要活性物质，在化工、环保以及新能源等领域应用广泛；贵金属作为催化剂的活性成分往往有着优异的性能，但是其昂贵的价格对成本的控制提出较高的要求。为了保证产品质量和进行成本控制，需要对催化剂中贵金属含量进行测试。 第二章 检测方法 2.1简要介绍 陶瓷催化剂中贵金属的检测主要包括三部分：样品前处理、试样制备和试样分析。其中，样品前处理采用机械粉碎的方法，需满足取样的均一性；试样制备采用塑料环压片，表面光洁无尘；；试样分析采用 XRF， 测定其中Pd和Rh。 2.2试剂和仪器 2.2.1 高速粉碎机 2.2.2 压片机 2.2.3 Themro Fisher Scientific ARL PerformX series(4200) 2.2.4 分析天平 2.3分析方法 2.3.1试样制备： 试样制备过程中应防止样品交叉污染，首先测量体积，称重，然后切割粉碎、研磨成粒径小于 0.075mm 的粉末，放入干燥器中待用。从干燥器样品取出样品，将样品称重 5g 后使用塑料环压片，吹扫表面粉尘，准备测试。 2.3.2标准样品的制备： 选用10个重量相近陶瓷载体(与试样载体规格一致，重量相差在正负5g内)，分别按照一定比例涂覆自制涂层(采用优级纯化学试剂配置，含A1、Zr、Ce、La、Ba、Pr、Ni)，获得一系列标准样品。样品中，各元素成梯度递减或递增。最后浸渍一定含量的贵金属Pd和Rh， 获得一系列标准样品。样品中， Pd/Rh 含量成梯度递增。 SC 表2-1元素的测试条件 上 元素/条件 谱线 晶体 探测器 滤光片 准直器 电压 kV 电流 mA 测试时间s Pd Ka1，2 LiF200 SC Cu 0.15 60 50 120 Rh Ka1，2 LiF200 SC Cu 0.15 60 50 120 2.3.4方法的检出限 表2-2贵金属方法检出限(MDL)记录 元素 测试时间tS 灵敏度Qcps/% 背景强度 Bg/cps 方法检出限(MDL)ppm Pd 120 6000 100 3.23 Rh 120 3000 100 6.46 以Pd为例： MDL=3/(1.414*Q)*SQRT(Bg/t)=3.23ppm。结果为方法检出限，定量限为3*MDL=9.69ppm，小于我们实际的测试范围；依次计算，元素定量限均满足测试范围。 第三章 方法的精密度 3.1短期稳定生的验证 选取低浓度的样品 B1，连续测试11次，测试结果如下。 表3-1短期稳定性数据一览表 浓度/编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 RSD Pd(mg/g) 2.314 2.312 2.304 2.323 2.314 2.315 2.303 2.312 2.309 2.311 2.312 0.23% Rh(mgg) 0.1872 0.184 0.1825 0.184 0.1851 0.1859 0.1856 0.1853 0.1854 0.1832 0.1848 0.71% 最后得到的 RSD 值符合预期，达到目标1%的要求。 3.2长期稳定性的验证 表3-2长期稳定性数据一览表 编号/浓度 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 RSD Pd(mg/g) 1.921 1，.925 1.891 1.891 1.904 1.903 1.924 1.925 1.922 1.879 1.912 0.79% Rh (mgg) 0.1636 0.1642 0.1642 0.1625 0.1636 0.1644 0.1607 0.1626 0.1607 0.1596 0.1621 1.00% 最后得到的RSD 值符合预期，达到目标1%的要求。 由于在催化剂质量控制中，更加重视测试结果的相对偏差，因此用RSD (相对标准偏差)来衡量测试方法的稳定性。 第四章 方法的准确度 图4-1催化剂中 Pd 含量 XRF与 ICP测试结果对比 图4-2催化剂Rh 含量 XRF 与 ICP测试结果对比 目前催化剂中贵金属测试的主流方法为ICP 法，上图列出的是两种方法测试结果对比，误差均能控制3%内， XRF 测试准确度可与 ICP 测试准确度媲美；同时由于 XRF 在方法稳定性和测试周期方面显著优于ICP 法，因此更加适用于产品的质量监控和成本控制。 总结 当能够购买或者制备基体匹配的标准样品，制样能够满足测试需求(粒度和取样代表性)，X射线荧光光谱法可测试催化剂中准确的贵金属含量。XRF 测试可以广泛的应用于各种石化、环保以及新能源等催化剂产品中贵金属的检测，有着良好的测试精密度和准确度，，可以在很短周期内完成测试。 ThermoFisher SCIENTIFIC 当能够购买或者制备基体匹配的标准样品，制样能够满足测试需求（粒度和取样代表性），X射线荧光光谱法可测试催化剂中准确的贵金属含量。 XRF测试可以广泛的应用于各种石化、环保以及新能源等催化剂产品中贵金属的检测，有着良好的测试精密度和准确度，可以在很短周期内完成测试。