石油中硫元素含量检测方案(波散型XRF)

依据ASTMD2622 标准方法分析石油中的硫元素 ARL PERFORMX 系列顺序式X射线荧光光谱仪 关键词： ARL PERFORM'X， 石油，X射线荧光， XRF 前言 依据ASTM D2622 标准方法建立了校正曲线，以此说明石油中硫 (S) 元素的分析。 仪器 采用赛默飞世尔科技的 ARL PERFORM'X 波长色散X射线荧光光谱仪，该仪器功能强大，性能稳定，并拥有一个快速切换分析环境的部件，可实现从真空到氦气氛围的快速变化(<2min)， 用于分析液体样品。仪器参数设置如下： 表1：仪器分析条件 KV mA SKa1，2 40 70 FPC 粗 Ge 111 S 背景 40 70 FPC 粗 Ge 111 FPC：流气正比计数器 石油中的硫元素分析 依据ASTM D2622 标准方法，制备六个标准样品建立了校正曲线。分析条件均按照 ASTMD2622标准设定。 硫元素的净强度按以下公式计算： S净强度 =(SKa1，2-S背景) 各个标样硫的强度通过校准曲线转换成浓度(ppm)，结果见图1中的校准曲线。表2给出了分析数据，列出了计算浓度与标准浓度的绝对差，以及估计标准误差。 表2：校正曲线数据 样品 硫元素净强度 标准浓度(%) 计算浓度(%) 绝对差 502 25.031 0.502 0.497 -0.005 998 48.647 0.998 1.009 0.011 2045 92.567 2.045 2.042 -0.003 3009 129.271 3.009 2.995 -0.014 4027 166.437 4.027 4.045 0.018 4986 196.284 4.986 4.979 -0.007 估计标准误差：0.015% 图1：硫元素的校正曲线 对含硫油渣分析的稳定性测试 以油渣作为样品，进行硫元素分析的稳定性测试，将样品分别装进三个不同的液体样盒：A， B和C。 每个样盒各分析三次，测定结果见表3. 表3：油渣样品分析的稳定性测试 硫元素浓度(%) 硫元素浓度(%) 硫元素浓度(%) 1 3.60 3.59 3.55 2 3.61 3.60 3.56 3 3.59 3.58 3.57 平均值 3.60 3.59 3.56 标准偏差 0.008 0.011 0.008 相对标准偏差 0.235 0.315 0.233 结果表明，使用 ARL PERFORM’XX射线荧光光谱仪分析石油中的硫元素具有很好的重现性。 未知油样分析 制备了四个未知样品(原油、重油和两个不同的油渣样)，均将它们注入三个不同的液体样盒。 表4列出了重复性测定结果，并与硫元素标准值进行了比较。 表4：四个未知样品的分析及比较 相对标准 (%) (%) (%) (%) (%) (%) 偏差(%) 原油 2.05 1.988 2.000 1.999 1.999 0.002 0.121 重油 2.10 2.072 2.063 2.068 2.068 0.004 0.215 油渣1 4.6 4.785 4.772 4.771 4.776 0.008 0.169 油渣2 3.6 3.612 3.616 3.600 3.609 0.008 0.235 结论 依据合适的ASTM 标准方法，使用 ARL PERFORM’XXRF测定石油中的硫元素，能够得到良好的校正曲线。 由于进样的重复性好，同时独特的氦气快门使测角仪室与氦气环境相隔绝，使得硫元素的分析显示出了高度的重现性。 不论是浓度测定结果还是重复性实验结果，均表明使用 ARL PERFORM’XX射线荧光光谱仪测定硫元素具有很高的准确度和精密度，，该仪器非常适合用于石化产品中的的元素分析。 依据合适的ASTM标准方法，使用ARL PERFORM’X XRF测定石油中的硫元素，能够得到良好的校正曲线。由于进样的重复性好，同时独特的氦气快门使测角仪室与氦气环境相隔绝，使得硫元素的分析显示出了高度的重现性。不论是浓度测定结果还是重复性实验结果，均表明使用ARL PERFORM’X X射线荧光光谱仪测定硫元素具有很高的准确度和精密度，该仪器非常适合用于石化产品中的硫元素分析。