发动机颗粒物过滤器中滤膜称量检测方案(天平)

SARTORIUS 2021年5月18日 关键词或短语：滤膜称量、微粒负载、空气浮力修正、自动、40CFR86和 EPA 高精度滤膜称量程序中的空气浮力修正提高柴油汽车微粒排放测定的准确性 Thomas Pertsch博士、Holger Densow博士 Sartorius Lab Instruments GmbH & Co.KG，Otto-Brenner-StraBe 20， 37079 Goettingen 摘要 与内燃机相比，柴油发动机通常排放更少的二氧化碳，但会排放更多的氮氧化物和微粒。在过去几十年中，这些极微小颗粒物对人类健康造成的危害导致了微粒排放监管限值的大幅降低。 对微粒排放的更严格限制意味着需要更灵敏的检测方法来可靠地确定颗粒物的最小数量。重量测量已成为法定排气测量的标准方法，并且是一种提供直接可追溯性和校准的方法。 40CFR86.1312-2007 指南由美国环境保护署(EPA)颁布，该指南中规定使用可读性为 0.1 ug 的超微量天平测定颗粒物的数量。赛多利斯 Cubis@超微量天平 MCA2.7S-xxx-F是Cubis@l高级实验室天平系列组合中的一种特殊滤膜称量天平，符合这一严格规范(见图1)。该天平包括一个可选的内置应用程序，该应用程序涵盖微粒测量的完整工作流程，包括根据指南纠正空气密度影响。 此外，该天平还可以连接气候模块，以便测量温度和大气压力(自动计算和校正环境条件影响所需的直观参数)，还包括一个特殊设计的防风罩，以满足滤膜称量的特定人体工程学要求。该防风罩可减少环境干扰，例如过滤器上的静电或来自操作人员的静电。 图1：配有适用于滤膜称量的防风罩F的 Cubis@IMCA2.7S超微量天平 天平的组件由高级不锈钢和钛组成，可轻松取下进行有效清洁，这是处理纳米颗粒时的一项特别重要的要求。 用于测定颗粒物数量的重量法滤膜称量是一种差分测量或反称重程序。根据初始未污染过滤器的重量与其随后负载排放微粒时的重量之差计算颗粒物量。 乍一看，人们可能会认为空气密度的影响非常小，通过差异计算可以忽略不计。但这只有在空气密度不随时间改变的情况下才成立。不幸的是，大气压力，即空气密度，在一天中的不同时间会有所波动，是一个影响因素；因此，在滤膜称量过程中，通常会留出至少8小时的调节时间以作补偿。 假设空气密度在一天中的不同时间在约 0.0001mg/mm3的范围内波动(例如在 0.0011mg/mm3和 0.0013mg/mm³之间)，那么其对正在称重的微粒量的影响可能相当大，如下例所示。 假设过滤器的颗粒物密度为1mg/mm3，那么重量为 60 mg的过滤器的容量约为 60mm。根据空气浮力的近似公式： 其中pA是平均空气密度 0.0012 mg/mm3， VFilter是过滤器的容量，过滤器受到约 0.072 mg 的浮力影响。 测定微粒量时，只要大气压力保持恒定，该值就不会产生影响。但是，如果空气密度波动△=±0.0001 mg/mm3，将影响过滤器的重量±0.012 mg。例如，如果这与重量为0.5 mg的微粒量有关，则空气密度波动对微粒重量的影响约为±4.8%。显然，这种程度的影响必须纠正。 空气密度将如何影响微粒重量?平均密度为2mg/mm³且假设重量为 0.5 mg 的颗粒负载的容量估计为约 0.25 mm3。空气浮力对微粒的平均影响将约为 0.0003 mg.由于这仅相当于颗粒重量的 0.06%，因此这种非常小的影响通常可以忽略不计。 在 EPA指南 40CFR86.1312-2007 第(c)节“颗粒物过滤器处理和称量”中，通过考虑空气浮力影响，使用以下关系式修正称量值(质量)，其中： M=浮力校正质量，单位与天平显示一致 R=未修正的过滤器重量，单位与天平显示一致 pA=当前测定的空气密度[kg/m3] pw=用于调整天平的校准砝码密度(通常为8000 kg/m3) pw=用于颗粒排放物取样的滤膜材料密度[kg/m³] 赛多利斯超微量天平中过滤器称重软件应用程序的空气浮力校正使用相同的数学关系式，因此，根据 EPA 指南对空气浮力影响进行了修正。 根据指南，空气密度 pA是通过在露点温度 Tdp 的基础上计算液态水的蒸汽压 pw 来确定的，其中 7.5 ·Tdp 其中，实测的大气压力表示为 P[kPa]，温温表示为 T[℃]。 一旦将 pA 值(即当前测定的空气密度)及滤膜材料的密度输入至浮力修正程序，天平将显示经浮力修正后的重量。 Cubis@II超微量天平可以连接到安装在气候塔模块中的气候模块YCM20，以便连续自动采集气候数据。 可选的过滤颗粒物软件应用程序可指导操作人员完成整个流程，以测量过滤器的初始重量和返回重量。在任务设置中定义了天平的通用设置，例如执行滤膜称量的工作模式和等待时间(见图2)。由于环境因素会影响测量的稳定性，且空载过滤器和负载过滤器之间的重量差非常小，为了提高精度，可以调整等待时间，从而仅在较长的稳定性下获取重量值。 图2：过滤颗粒物软件应用程序(QAPP211)的任务设置。重量可自动或手动获取，获取重量的等待时间可设置为无等待时间、2秒或5秒 在软件主菜单中，操作人员优先选择测试参考过滤器或启动滤膜称量过程(见图3)。 图3.过滤颗粒物软件应用程序的主菜单(QAPP 211) × Select procedure Test 2reference filters Filter weighing process 参考过滤器测试的目的是测量过滤器重量的均一性。操作人员设置过滤器之间的最大允许重量差，环境因素包括温度、空气湿度、空气压力和露点温度加上校准砝码和过滤器密度(见图4)。如果已将气候模块 YCM20 连接至天平，那么环境因素如温度、空气湿度和空气压力的值将从气候模块中输出，操作人员不可编辑。根据这些值，软件应用程序自动计算露点温度 Tdp，并将其用于实测重量的空气浮力修正。 图4：参考过滤器的测试参数 Maximum difference between the filters 40.0 pg Temperature 20.0°℃ Air humidity 50% Air pressure 101.325 kPa Dew point temperature 9.0°C Density of the calibration weight 8.000kg/m × Parameters 操作人员称量两个空载过滤器的重量，并通过软件创建报告，报告中提供了通过空气浮力修正的实测过滤器重量。如果过滤器的重量差在允许的最大差值范围内，则测试通过。如果测试未通过，且过滤器之间的重量差大于允许值，则应使用重量均匀性更高的过滤器进行实验。 图5：附有参考过滤器测试结果的报告。如果实测重量差在设定的最大重量差范围内，则测试通过，否则，应使用重量差较小的过滤器 图7：所选批次的称重选择屏幕 Overview与内燃机相比，柴油发动机通常排放更少的二氧化碳，但会排放更多的氮氧化物和微粒。在过去几十年中，这些极微小颗粒物对人类健康造成的危害导致了微粒排放监管限值的大幅降低。对微粒排放的更严格限制意味着需要更灵敏的检测方法来可靠地确定颗粒物的最小数量。重量测量已成为法定排气测量的标准方法，并且是一种提供直接可追溯性和校准的方法。Download‍本篇《高精度滤膜称量程序中的空气浮力修正》白皮书根据EPA指南，阐述了颗粒物过滤器处理和称量的理想处理方案，并详细说明了Cubis®II 超微量天平的称量步骤。点击下载 获取全文测定法规40CFR86.1312-2007 指南，由美国环境保护署（EPA）颁布，该指南中规定使用可读性为 0.1 μg 的超微量天平测定颗粒物的数量。赛多利斯 Cubis® II 超微量天平 MCA2.7S-xxx-F 是一种特殊滤膜称量天平，且符合这一严格规范。Cubis® II MCA2.7S 超微量天平配有适用于滤膜称量的防风罩 F- 内置应用程序，涵盖微粒测量的完整工作流程，包括根据指南纠正空气密度影响。- 可连接气候模块，以便测量温度和大气压力（自动计算和校正环境条件影响所需的直观参数）- 特殊设计的防风罩，以满足滤膜称量的特定人体工程学要求，并可减少环境干扰，例如过滤器上的静电或来自操作人员的静电。- 组件由高级不锈钢和钛组成，可轻松取下进行有效清洁，这是处理纳米颗粒时的一项特别重要的要求。测定方法用于测定颗粒物数量的重量法滤膜称量是一种差分测量或反称重程序。根据初始未污染过滤器的重量与其随后负载排放微粒时的重量之差计算颗粒物量。Cubis®II 超微量天平可以连接到安装在气候塔模块中的气候模块 YCM20，以便连续自动采集气候数据。可选的过滤颗粒物软件应用程序可指导操作人员完成整个流程，以测量过滤器的初始重量和返回重量。Step.1 任务设置在任务设置中定义了天平的通用设置，例如执行滤膜称量的工作模式和等待时间。可通过调整等待时间（无等待时间、2 秒或 5 秒）提高精度。过滤颗粒物软件应用程序(QAPP211)的任务设置Step.2 选择测试参考过滤器或启动滤膜称量过程若已将气候模块 YCM20 连接至天平，那么环境因素如温度、空气湿度和空气压力的值将从气候模块中输出，并自动计算露点温度 Tdp，用于实测重量的空气浮力修正。过滤颗粒物软件应用程序的主菜单 (QAPP 211)参考过滤器的测试参数Step.3 称量两个空载过滤器的重量如果过滤器的重量差在允许的最大差值范围内，则测试通过。否则，应使用重量均匀性更高的过滤器进行实验。附有参考过滤器测试结果的报告Step.4 称量滤膜手动或通过条形码扫描器从列表中选择现有 ID 或输入新批次 ID。用于选择过滤器测量的批次 ID 的屏幕，显示了每个批次 ID 保存的初始和返回重量数Step.5 测量过滤器的初始重量操作人员设置或扫描过滤器名称，软件应用程序自动增加或减少样品编号，从而实现连续样品计数。所选批次的称重选择屏幕设置过滤器名称和附加 ID 的屏幕初始过滤器重量测量Step.6 返回称重操作人员从列表中选择样品或扫描样品条形码，开始返回称重过程。选择样品进行返回称重的屏幕测量过滤器返回重量Step.7 报告归档报告中包括操作人员输入或气候模块测得的环境参数值，这些参数可用于计算测量期间的空气浮力。为了便于归档，报告可打印或以电子方式保存。附有过滤器测试结果的报告对于每个过滤器，测量一个初始重量和最多三个返回重量；根据实测重量，软件应用程序自动计算了过滤器颗粒负载更多详细解读 敬请下载全文