中药饮片中含量检测方案(液相色谱仪)

Acchrom·Tech华谱科仪华谱科仪(北京)科技有限公司 华谱科仪(北京)科技有限公司 华谱科仪(北京)科技有限公司 华谱科仪方法转换液相色谱法分析中药材忍冬藤 一、实验背景 本文参考2020版《中国药典》对忍冬藤中药材进行分析，并参照0512通则对其进行 UHPLC 方法转换，建立符合药典要求的 HPLC与 UHPLC方法；药典要求：理论板数按绿原酸峰计算应不低于1000。 二、实验结果 方案思路 采用华谱科仪高效液相色谱仪，搭载 Alphasil VC-C18系列色谱柱分析忍冬藤样品，根据2020版《中国药典》记载的忍冬藤液相色谱分析方法，验证本色谱柱分析忍冬藤样品是否合乎要求。 样品制备 参照2020版《中国药典》供试品及对照品制备方法。 取本品粉末(过三号筛)约1g， 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇 25 mL，称定重量，超声处理(功率250W，频率30kHz) 30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 结果与讨论 HPLC色谱条件 色谱条件：2020版《中国药典》 仪 器：华谱 S6000 高效液相色谱仪 色谱柱： AlphasilVC-C18(4.6×250mm，5 um) 流动相：A：0.4%磷酸溶液；正B：乙腈 柱 温：i：30℃ 检测波长：326nm 流 速： 1.0mL/min 进样量：101 1 名称 保留时间 (min) USP拖尾 USP分离度 理论塔板数 16.000 1.11 3.15 16850 UHPLC 色谱条件 色谱条件：2020版《中国药典》 仪 器：华华S6000PLUS 高效液相色谱仪 色 谱柱： Alphasil VC-C18 (3x100 mm， 2.5 um) 流动相：A：0.4%磷酸溶液；B：乙腈 柱 温：：30C 检测则长：326 nm 流 速：：00.85mL/min 进样量：2pL 华谱科仪(北京)科技有限公司 三、结论 从上述谱图可知，参照药典方法，对忍冬藤样品进行分析，HPLC 与 UHPLC结果均符合药典要求。 本文参考2020版《中国药典》中记载的中药材忍冬藤液相色谱分析方法，筛选合适的色谱柱，并参照0512通则进行UHPLC方法转换。实验结果显示，可以实现忍冬藤样品中绿原酸与杂质峰的良好分离，目标峰峰形良好，绿原酸峰理论塔板数大于1000，满足药典要求。