婴儿沐浴露中尼泊金酯检测方案(旋涡混合器)

医药类SLE 液液萃取柱 婴儿沐浴露中尼泊金酯药物检测的快速萃取方法(CommaSep@ SLE) 本应用为将 CommaSep SLE 1 mL (Cat. No. COSLE1CC) 的液液萃取柱，应用于婴儿沐浴露中尼泊金酯药物的快速提取和定量。，流程如图1所示。 图1 使用 CommaSep@ SLE 液液萃取柱进行液液萃取的流程 一、样品提取 向0.25g加标(10 mg/mL) 的婴儿沐浴露样品中加入0.63 mL丙酮，加入0.3 mL 1%氯化钠溶液，涡旋振荡30 s， 静置30 s，以3000 r/min 离心10分钟，收集上清液。 二、SLE柱净化 (1)上样：向SLE柱中加入上述预处理的样品，通过短暂的负压(10"Hg， 5~10秒)使样品完全进入柱床中。 (2)洗脱：向柱中加入5mL乙酸乙酯，使溶剂通过重力流出并收集洗脱液。在收集结束后加适当负压 (5"-10"Hg)并收集最终洗脱出的溶剂。 重新溶解：将上述收集的提取液于45℃左右的温度低真空下浓缩， 再用缓氮气流去除乙酸乙酯，使其浓缩至近干。取1mL 甲醇-水(40：60， v/v)定容，供液 HPLC分析。 三、仪器条件 设备： Waters Alliance 2695 色谱柱： XB-C18(4.6mm×250 mm， 5 Hm) 检测器： Waters 2487 紫外检测器 检测波长：254 nm 流动相：A：乙腈 B：水 洗脱方式：梯度洗脱 表1 梯度洗脱条件 时间/min A(%) B(%) 19.0 81.0 6.0 37.0 63.0 8.0 46.0 54.0 11.0 46.0 54.0 12.0 19.0 81.0 16.0 19.0 81.0 柱温：室温 流速：1mL/min 进样体积：20儿 四、实验结果 表2尼泊金酯的回收率 分析物 保留时间(min) 回收率(%) 尼泊金乙酯 13.16 98.9 尼泊金丙酯 6.51 101.8