SLE 柱净化
(1) 上样:向 SLE 柱中加入上述预处理的样品,通过短暂的负
压 (10" Hg,5~10 秒 ) 使样品完全进入柱床中。
(2) 洗脱:向柱中加入 5 mL 乙酸乙酯,使溶剂通过重力流出
并收集洗脱液。在收集结束后加适当负压 (5"-10" Hg) 并收集
最终洗脱出的溶剂。
重新溶解:将上述收集的提取液于 45℃左右的温度低真空下
浓缩,再用缓氮气流去除乙酸乙酯,使其浓缩至近干。取 1
mL 甲醇 - 水 (40:60, v/v) 定容,供液 HPLC 分析。
医药类SLE 液液萃取柱 婴儿沐浴露中尼泊金酯药物检测的快速萃取方法(CommaSep@ SLE) 本应用为将 CommaSep SLE 1 mL (Cat. No. COSLE1CC) 的液液萃取柱,应用于婴儿沐浴露中尼泊金酯药物的快速提取和定量。,流程如图1所示。 图1 使用 CommaSep@ SLE 液液萃取柱进行液液萃取的流程 一、样品提取 向0.25g加标(10 mg/mL) 的婴儿沐浴露样品中加入0.63 mL丙酮,加入0.3 mL 1%氯化钠溶液,涡旋振荡30 s, 静置30 s,以3000 r/min 离心10分钟,收集上清液。 二、SLE柱净化 (1)上样:向SLE柱中加入上述预处理的样品,通过短暂的负压(10"Hg, 5~10秒)使样品完全进入柱床中。 (2)洗脱:向柱中加入5mL乙酸乙酯,使溶剂通过重力流出并收集洗脱液。在收集结束后加适当负压 (5"-10"Hg)并收集最终洗脱出的溶剂。 重新溶解:将上述收集的提取液于45℃左右的温度低真空下浓缩, 再用缓氮气流去除乙酸乙酯,使其浓缩至近干。取1mL 甲醇-水(40:60, v/v)定容,供液 HPLC分析。 三、仪器条件 设备: Waters Alliance 2695 色谱柱: XB-C18(4.6mm×250 mm, 5 Hm) 检测器: Waters 2487 紫外检测器 检测波长:254 nm 流动相:A:乙腈 B:水 洗脱方式:梯度洗脱 表1 梯度洗脱条件 时间/min A(%) B(%) 19.0 81.0 6.0 37.0 63.0 8.0 46.0 54.0 11.0 46.0 54.0 12.0 19.0 81.0 16.0 19.0 81.0 柱温:室温 流速:1mL/min 进样体积:20儿 四、实验结果 表2尼泊金酯的回收率 分析物 保留时间(min) 回收率(%) 尼泊金乙酯 13.16 98.9 尼泊金丙酯 6.51 101.8
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深圳逗点生物技术有限公司为您提供《婴儿沐浴露中尼泊金酯检测方案(旋涡混合器)》,该方案主要用于生活用品中有机化合物检测,参考标准--,《婴儿沐浴露中尼泊金酯检测方案(旋涡混合器)》用到的仪器有多管涡旋混匀仪、Copure®,SLE SPE 5g/20mL固相萃取小柱、Copure®,SLE SPE 4g/20mL固相萃取小柱